化妆品中激素类成分的检测方法.docx

附件 1化妆品中激素类成分的检测方法Determination of Hormone Components inCosmetics1 范围本方法规定了采用高效液相色谱 -质谱法测定化妆品中的激 素类成分，包括定性与定量本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶 类、面膜类等化妆品中激素类成分的定性与定量2 方法提要样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检 测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量 离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量本方法对 63 种激素类成分的检出限、定量下限和取样量为0.2 g时的检出浓度、最低定量浓度见表1表1 63 种激素类成分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号中文名称英文名称检出沁(pg/g)最低定量农 度(pg/g)检出限 (ng/mL定量下限 (ng/mL)曲安西龙Triamcinolone10.030.10.62泼尼松龙Prednisolone20.030.10.62泼尼松Prednisone30.030.10.62序号中文名称英文名称检出浓度(pg/g?^3 /rr* i 1 >=^ 亠1 I | [70定量下限 (ng/mL)最低定量浓度(pg/g)检出限 (ng/mL4异氟泼尼松9-fluoroprednisolone0.030.10.625氢化可的松Hydrocortisone0.030.10.626可的松Cortisone0.030.10.627甲基泼尼松龙Methylprednisolone0.030.10.628倍他米松Betamethasone0.030.10.629地塞米松Dexamethasone0.030.10.6210氟米松Flumethasone0.030.10.6211倍氯米松Beclomethasone0.030.10.6212Triamcinolone acetonide0.030.10.62[TT] 1**-^ vm曲安奈德13地索奈德Desonide0.030.10.6214氟尼缩松Flunisolide0.030.10.6215氟轻松Fluocinolone acetonide0.030.10.6216曲安西龙双醋酸酯Triamcinolone diacetate0.030.10.6217氟氢缩松Fludroxycortide0.10.32618泼尼松龙醋酸酯Prednisolone 21-acetate0.030.10.6219氟米龙Fluoromethalone0.030.10.6220氢化可的松醋酸酯Hydrocortisone 21-acetate0.030.10.6221氟氢可的松醋酸酯Fludrocortisone 21-acetate0.030.10.6222地夫可特Deflazacort0.030.10.62#序号中文名称英文名称检出浓度(pg/g?^3 /rr* i 1 >=^ 亠1 I | [70定量下限 (ng/mL)最低定量浓度(pg/g)检出限 (ng/mL23泼尼松醋酸酯Prednisone 21-acetate0.030.10.6224可的松醋酸酯Cortisone 21-acetate0.030.10.6225卤美他松Halometasone0.10.32626甲基泼尼松龙醋酸Methylprednisolone21-acetate0.030.10.62酯27倍他米松醋酸酯Betamethasone 21-acetate0.030.10.6228睾酮Testosterone0.030.10.6229地塞米松醋酸酯Dexamethasone 21-acetate0.030.10.6230布地奈德Budesonide0.030.10.6231氢化可的松丁酸酯Hydrocortisone 17-butyrate0.030.10.6232孕三烯酮Gestrinone0.030.10.6233氟米龙醋酸酯Fluorometholone 17-acetateMethyltestosterone0.030.10.6234甲基睾丸酮0.030.10.6235氢化可的松戊酸酯Hydrocortisone 17-valerate0.030.10.6236Triamcinolone acetonide0.030.10.62曲安奈德醋酸酯acetate37二氟拉松双醋酸酯Diflorasone diacetate0.030.10.6238氟轻松醋酸酯Fluocinonide0.030.10.6239炔诺孕酮Norgestrel0.030.10.6240倍他米松戊酸酯Betamethasone 17-valerate0.030.10.62序号中文名称英文名称检出浓度(pg/g?^3 /rr* i 1 >=^ 亠1 I | [70定量下限 (ng/mL)最低定量浓度(pg/g)检出限 (ng/mL41哈西奈德Halcinonide0.10.32642泼尼卡酯Prednicarbate0.030.10.6243氯替泼诺Loteprednol etabonate0.030.10.6244阿氯米松双丙酸酯Alclomethasone dipropionate0.030.10.6245Amcinonide0.030.10.62安西奈德46卤倍他索丙酸酯Halobetasol Propionate0.030.10.6247氯倍他索丙酸酯Clobetasol 17-propionate0.030.10.6248氟替卡松丙酸酯Fluticasone propionate0.030.10.6249莫米他松糠酸酯Mometasone furoate0.030.10.6250醋酸甲地孕酮Megestrol acetate0.030.10.6251醋酸氯地孕酮Chlormadinone acetate0.030.10.6252倍他米松双丙酸酯Betamethasone dipropionate0.030.10.6253黄体酮Progesterone0.030.10.6254醋酸甲羟孕酮Medroxyprogesterone17-acetate0.030.10.6255倍氯米松双丙酸酯Beclmetasone dipropionate0.030.10.6256双氟可龙戊酸酯Diflucortolone valerate0.030.10.6257氯倍他松丁酸酯Clobetasone 17-butyrate0.030.10.6258己酸羟孕酮Hydroxyprogesterone caproate0.030.10.62Ciclesonide59环索奈德0.030.10.62序号中文名称英文名称检出浓度（pg/g?^3 /rr* i 1 >=^ 亠1 I | [70定量下限（ng/mL）最低定量浓度（pg/g）检出限(ng/mL)雌三醇Estriol600.10.326雌二醇Estradial610.10.326雌酮Estrone620.10.32663己烯雌酚Diethylstilbestrol0.030.10.623 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

3.1 乙腈：色谱纯3.2 正己烷：色谱纯3.3 50%乙腈溶液：取乙腈、水等体积混合，摇匀3.4 70%乙腈溶液：取乙腈、水按体积比 7:3 混合，摇匀3.5 流动相的配制：流动相A:水流动相B ：乙腈（3.1 ）3.6 标准储备溶液分别称取各激素标准品（表1）10 mg （精确到0.00001 g ） 置于50 mL容量瓶中，加乙腈（3.1）使溶解并定容至刻度4 仪器和设备4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪4.2 分析天平4.3 离心机4.4 超声波清洗仪4.5 涡旋混合仪5 分析步骤5.1 混合标准溶液的制备分别取各激素标准储备溶液（3.6）适量，用 50%乙腈溶液 （3.3）配制成浓度在定量下限附近的溶液注：实验室完成分析方法的优化后，如能够保持仪器、色谱 条件、质谱测定参数等分析条件固定，测定指标重现性良好，可 随行质控标准品溶液代替 63 种激素混合标准品溶液对分析条件 的稳定性、结果的重复性进行控制如发生更改仪器、色谱条件、 质谱条件等情况，均需重新对各组分进行定位质控标准储备溶液：称取曲安奈德、卤美他松、哈西奈德、 地塞米松、地塞米松醋酸酯、氟氢缩松、倍他米松戊酸酯、氯倍 他索丙酸酯、环索奈德、雌二醇、己烯雌酚标准品各约10 mg（精 确到0.00001 g ）置于100 mL容量瓶中，用乙腈（3.1 ）溶解并 定容至刻度，作为质控标准储备液。

置-20 r保存对于质谱响 应较弱的成分，实验室可自行增加该成分作为质控标准物质，以 提高筛查准确性质控标准混合溶液：分别量取质控标准储备溶液适量，用 50%乙腈溶液（ 3.3）配制成浓度在定量下限附近的溶液5.2 样品处理—5—5.2.1 膏霜乳液类、液态水基类、凝胶类、面膜类样品称取样品0.2 g （精确到O.OOlg ），置于10 mL具塞比色管 中，加入少量乙腈（ 3.1），在涡旋混合仪上振荡 30s 至试样与 提取溶剂混合均匀，然后加入乙腈至近刻度，超声提取2。