十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定1.docx

十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定一、 实验目的1. 掌握阴离子表面活性剂的结构、性能和一般用途；2. 学习阴离子表面活性剂的合成工艺（氨基磺酸法）3. 学习控温、搅拌、中和等实验操作；4. 了解表面张力仪的工作原理，表面活性剂的表面张力与浓度之间的关系，学习 表面活性剂的表面张力（环法）及CMC值测定方法，准确读取数据并绘制曲线， 通过曲线确定十二烷基硫酸钠临界胶束浓度 CMC 的值二、 实验原理1. 主要性质和用途十二烷基硫酸钠是重要的脂肪醇硫酸脂盐型阴离子表面活性剂脂肪醇硫酸 钠是白色至淡黄色固体，易容于水泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较 好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小2.合成原理用氨基磺酸硫酸化三、主要仪器与试剂十二烷基硫酸钠是硫酸脂盐型阴离子表面活性剂的典型代表熔点180〜 185oC,185°C分解易溶于水，有特殊气味，无毒它的泡沫性能、去污力、乳 化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解， 稳定性较磺酸盐差可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化 剂、纺织助剂及其他工业助剂C H OH + NH SO H —C H OSO NH12 25 2 3 12 25 3 4C H OSONH + NaOH—C H OSONa + NH +HO12 25 3 4 12 25 3 3 2电动搅拌器，电热套，研钵，托盘天平，四口烧瓶（250mL）,滴液漏斗（60mL）,烧杯（50ml、250ml、500ml），氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。

正十二醇，氢氧化钠，尿素，氨基磺酸，氢氧化钠溶液（质量分数为 5%,30%） 广泛的PH试纸四、实验内容实验步骤实验现象1.十二烷基硫酸钠的制备在二口烧瓶中加入37g正十二醇，用 研钵混合均匀的20g氨基磺酸和4 g尿 素（注意：药品易受潮，搭好实验装置 后再取药品），在30-40oC下不断搅拌分 批加入，混合物分散均匀后滴加3-5滴 浓硫酸，在105-110oC下电动搅拌反应 70min，用30%的NaOH溶液中和 PH=7.0-8.5，放尽NH后倒出到烧杯中3得到粗产品记录湿重）加入氨基磺酸和尿素的混合物后， 固体溶解，变成白色乳液，温度升高道 105o〜110oC后，溶液逐渐变稠，有白色 乳状物出现，30min后乳状物颜色由白 色变为淡黄色，70min后，溶液变为粘 稠物，加入9m l的30%的氢氧化钠溶液， 黏稠物变得更稠，测得PH值为82.十二烷基硫酸钠的提纯取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于 烧杯中，加入足量乙醚（粗产品3-4倍）， 搅拌使十二醇充分溶解抽滤，尽量除取20g粗产品，加入乙醚73m l左右，黏 稠物溶解，变成白色浑浊液，抽滤，滤 纸上析出白色固体，滤液为无色液体。

去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体3次； 取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数 分钟，待乙醚挥发后，在50-60°C下烘 干，贴好标签密封保存在干燥器中中备 用残液回收；注意通风）3.表面张力和CMC值测定1）溶液配制：分别称取1.44g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解， 然后在50mL容量瓶中定容（浓度为1.00X10-imol.L-i）依次配制浓度为1.00 X 10-2-1.00X10-5溶液，得到五个浓度溶液2）测试步骤a.清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和 硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至 中性也可用乙醇灯灼烧铂金圆环清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手 指触摸b校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180型（手动））c. 测定时，测量杯先用待测溶液冲洗几次，然后用移液管从大量待测 溶液的中部吸取试验份样于测量杯内连续测试2-3次实验记录与数据处理1.实验记录表表1 自制十二烷基硫酸钠的表面张力测定实验记录表实验号浓度 / mol.L-1表面张力mN/m123平均值11.00X10^-121.321.121.221.00X10124.224.224.231.00X10131.830.531.241.00X10^-437.539.138.351.00X10143.945.644.8表2分析纯十二烷基硫酸钠的表面张力测定实验记录表实验号浓度 / mol.L-1表面张力123平均值11.00X10^-132.532.532.521.00X10133.433.333.431.00X10141.541.641.641.00X10^-452.152.952.551.00X10^-559.660.360.0五、数字处理十二烷基硫酸钠的表面张力—自制-分析纯7 6 5 4 3 2 1 驾山力张面表r4-5-由图可知自制十二烷基硫酸钠与分析纯十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度接近。

六、实验分析总结1、 油浴锅的温度分布不均匀，显示的温度比实际的温度高，我们按要求把反应 温度调到要求温度进行反应，然而反应的实际温度并没有达到反应温度所以导致 反应不充分，表明整个反应对温度的要求比较严格2、 氨基磺酸和尿素的混合物在研磨的过程中受潮，没有加入要求的反应物的量， 可能会影响实验结果3、 由于反应产物很粘稠用Ph试纸很难测定准确的Ph值，过酸过碱都会影响实验 的准确性4、 提纯反应产物时搅拌不充分，胶体还没有完全溶解就抽滤，使得得到的产物 中混有太多的杂质，影响分子量的测定结果5、 配置不同浓度的溶液时溶液中存在气泡影响了实验的准确性6、 测定第一组数据时铂金圆环倾斜使读数偏离准确值较远，经校正读数接近线 性变化7、 待测液中有气泡使全自动界面张力仪的读数波动较大。