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正交试验优化平卧菊三七多糖的提取工艺.pdf

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    • 正 交 试 验 优 化 平 卧 菊 三 七 多 糖 的 提 取 工 艺 李 景 恩 , 彭 贵 纯 , 郑 国 栋 * ( 江 西 农 业 大 学 食 品 科 学 与 工 程 学 院 , 江 西 南 昌 330 0 45) 摘 要 : 用 蒸 馏 水 浸 提 平 卧 菊 三 七 中 的 多 糖 成 分 , 分 别 以 提 取 温 度 、 提 取 时 间 、 料 液 比 和 提 取 次 数 为 主 要 影 响 因 素 , 采 用 L 9( 3 4) 正 交 试 验 设 计 进 行 提 取 工 艺 的 优 化 结 果 表 明 各 因 素 对 平 卧 菊 三 七 多 糖 得 率 的 影 响 程 度 依 次 为 提 取 温 度 >料 液 比 >提 取 时 间 >提 取 次 数 通 过 正 交 试 验 及 其 验 证 试 验 确 定 其 最 佳 提 取 工 艺 为 提 取 温 度 10 0 ℃ ,提 取 时 间 3 h ,料 液 比 4 ∶ 10 0( g /m L) , 提 取 次 数 2次 在 此 条 件 下 , 平 卧 菊 三 七 多 糖 得 率 可 达 19. 88 % 关 键 词 : 平 卧 菊 三 七 ; 多 糖 ; 提 取 工 艺 ; 正 交 试 验 S t u d y o n t h e Ex t r a c t i o n T e c h n o l o g y o f G y n u r a p r o c u m b e n s P o l y s a c c h a r i d e s b y O r t h o g o n a l T e s t LIJi n g - e n , PE NG Gu i - c h u n , ZHE NG Gu o - d o n g * ( Co l l e g e o f F o o d Sc i e n c e an d E n g i n e e r i n g, Ji an g x i Ag r i c u l t u r al U n i v e r s i t y, Nan c h an g 330 0 45, Ji an g x i, Ch i n a) A b s t r a c t: Po l y s ac c h ar i d e s w e r e e x t r ac t e d f r o m G y n u r a p r o c u m b e n s w i t h d i s t i l l e d w at e r as s o l v e n t i n t h i s ar t i- c l e .E x t r ac t i o n t e m p e r at u r e , e x t r ac t i o n t i m e , s o l id - l i q u i d r at i o an d e x t r ac t i o n t i m e s w e r e c h o s e n as f o u r m ai n i n f l u e n c e f ac t o r s, an d t h e n e x t r ac t i o n c o n d i t i o n s w e r e o p t i m i z e d w i t h L 9( 3 4) o r t h o g o n al t e s t .Th e r e s u l t s i n d i c at- e d t h at t h e i n f l u e n c e l e v e l o f t h e m w as e x t r ac t i o n t e m p e r at u r e s > s o l i d - l i q u i d r at i o > e x t r ac t i o n t i m e > e x t r ac t i o n t i m e s, r e s p e c t i v e l y .Th e o p t i m al e x t r ac t i o n c o n d i t i o n s w e r e p r o v e d t o be e x t r ac t i o n t e m p e r at u r e o f 10 0 ℃ , e x - t r ac t i o n t i m e o f 3 h , s o l i d - l i q u i d r at i o o f 4 ∶ 10 0 ( g /m L) an d e x t r ac t i o n t i m e s o f t w i c e by t h e o r t h o g o n al t e s t an d i t s v e r i f i c at i o n t e s t .U n d e r t h i s c o n d i t i o n , t h e y i e l d o f Gy n u r ap r o c u m be n s p o l y s ac c h ar i d e s w as 19. 88 % . K e y w o r d s: G y n u r a p r o c u m b e n s; p o l y s ac c h ar i d e s; e x t r ac t i o n c o n d i t i o n ; o r t h o g o n al t e s t 食 品 研 究 与 开 发 F o o d R e s e a r c h An d De v e l o p m e n t 2 0 1 7 年 3 月 第 3 8 卷 第 5 期 DO I: 10.3969/j .i s s n .1005-6521.2017.05.025 基 金 项 目 :江 西 省 教 育 厅 科 学 技 术 研 究 项 目 ( GJJ150433) ;南 昌 大 学 食 品 科 学 与 技 术 国 家 重 点 实 验 室 开 放 基 金 ( SKLF - KF - 2 0160 1) 作 者 简 介 : 李 景 恩 ( 1984—) , 女 ( 汉 ) ,讲 师 ,博 士 ,主 要 从 事 天 然 产 物 的 分 离 提 取 、 结 构 鉴 定 和 生 物 活 性 研 究 。

      *通 信 作 者 平 卧 菊 三 七 [G y n u r a p r o c u m b e n s ( Lo u r .) M e r r . ] 为 菊 科 三 七 属 多 年 生 草 本 植 物 ,又 名 续 命 草 、神 仙 草 , 多 生 于 林 间 、 溪 旁 、 坡 地 的 沙 质 土 壤 , 攀 援 于 灌 木 及 乔 木 , 在 我 国 南 方 多 省 份 均 有 广 泛 分 布 [ 1] 平 卧 菊 三 七 全 身 都 是 宝 ,根 和 茎 都 是 中 成 药 的 上 等 原 料 ,其 味 甘 淡 , 性 平 , 食 之 有 通 经 活 络 、 消 炎 止 咳 、 散 瘀 消 肿 、 活 血 生 肌 之 功 效 [ 2 ] 新 鲜 植 物 亦 可 作 菜 食 用 或 药 用 , 具 有 降 血 脂 [ 3]、 降 血 压 [4- 6]、降 血 糖 [7- 8]、补 钙 、抗 病 毒 、提 高 人 体 免 疫 力 等 功 效 [9- 10 ],外 用 还 可 对 带 状 疱 疹 、各 种 皮 炎 、烫 伤 、 烧 伤 及 无 名 肿 痛 具 有 良 好 的 疗 效 [ 11]。

      平 卧 菊 三 七 既 是 一 种 无 毒 的 蔬 菜 ,也 是 绿 色 制 药 的 良 好 原 料 , 作 为 一 种 具 有 高 附 加 值 的 经 济 作 物 , 它 的 市 场 前 景 十 分 广 阔 本 研 究 以 蒸 馏 水 为 提 取 溶 剂 ,以 提 取 温 度 、提 取 时 间 、料 液 比 和 提 取 次 数 为 主 要 因 素 进 行 正 交 试 验 ,确 定 平 卧 菊 三 七 多 糖 的 最 佳 提 取 工 艺 ,为 平 卧 菊 三 七 多 糖 的 进 一 步 开 发 利 用 提 供 科 学 参 考 1 材 料 与 方 法 1. 1 材 料 与 试 剂 平 卧 菊 三 七 :江 西 农 业 大 学 中 药 园 ,取 其 茎 叶 部 分 烘 干 、粉 碎 后 过 2 0 目 筛 备 用 无 水 乙 醇 、丙 酮 、无 水 乙 醚 ( 均 为 分 析 纯 ) :天 津 市 大 茂 化 学 试 剂 厂 1. 2 仪 器 与 设 备 M E TTLE R- TOLE DO AL10 4型 电 子 天 平 : 瑞 士 梅 研 发 与 工 艺 119特 勒 -托 利 多 公 司 ; M i l l i -Q 型 超 纯 水 制 备 系 统 : 美 国 M i l l i p o r e 公 司 ; HH-60型 数 显 恒 温 搅 拌 循 环 水 箱 : 常 州 国 华 仪 器 有 限 公 司 ; 101A-2型 电 热 鼓 风 干 燥 箱 : 上 海 实 验 仪 器 厂 有 限 公 司 ; S HZ -D( I I I) 型 循 环 水 式 真 空 泵 : 巩 义 市 子 华 仪 器 有 限 责 任 公 司 ; R E-52AA型 旋 转 蒸 发 仪 : 上 海 亚 荣 生 化 仪 器 厂 ; DZ F-6090Z 型 真 空 干 燥 箱 : 上 海 跃 进 医 疗 器 械 有 限 公 司 。

      1.3 方 法 1.3.1 平 卧 菊 三 七 多 糖 提 取 工 艺 流 程 取 平 卧 菊 三 七 的 茎 叶 部 分 进 行 烘 干 、 粉 碎 、 过 筛 , 然 后 按 照 一 定 的 料 液 比 加 入 蒸 馏 水 , 于 一 定 温 度 的 水 浴 中 浸 提 一 定 时 间 , 然 后 将 残 渣 及 上 清 液 采 用 抽 滤 的 方 式 进 行 分 离 滤 渣 部 分 继 续 用 同 样 的 方 法 进 行 浸 提 , 上 清 液 部 分 进 行 合 并 浓 缩 , 然 后 缓 慢 加 入 3倍 体 积 的 无 水 乙 醇 沉 淀 多 糖 , 于 4℃ 低 温 静 置 24h , 再 以 4800r / m i n 离 心 10m i n , 收 集 下 层 多 糖 沉 淀 , 最 后 用 无 水 乙 醇 、 丙 酮 、 无 水 乙 醚 依 次 洗 涤 2次 , 得 平 卧 菊 三 七 多 糖 , 记 录 不 同 提 取 条 件 下 的 多 糖 得 率 1.3.2 平 卧 菊 三 七 多 糖 得 率 的 计 算 平 卧 菊 三 七 多 糖 得 率 / %= 多 糖 质 量 样 品 质 量 × 100 ( 1) 1.3.3 单 因 素 试 验 提 取 温 度 的 选 择 : 分 别 称 取 10.0g 平 卧 菊 三 七 粉 末 3份 , 固 定 提 取 时 间 3h , 料 液 比 4∶ 100( g / m L) , 提 取 1次 , 提 取 温 度 分 别 选 择 30、 50、 70、 90、 100 ℃ , 计 算 不 同 提 取 温 度 平 卧 菊 三 七 多 糖 的 得 率 。

      提 取 时 间 的 选 择 : 分 别 称 取 10.0g 平 卧 菊 三 七 粉 末 3份 , 固 定 提 取 温 度 100 ℃ , 料 液 比 4∶ 100( g / m L) , 提 取 1次 , 提 取 时 间 分 别 选 择 1、 2、 3、 4、 5、 6h , 比 较 不 同 提 取 时 间 平 卧 菊 三 七 多 糖 的 得 率 料 液 比 的 选 择 : 分 别 称 取 10.0g 平 卧 菊 三 七 粉 末 3份 , 固 定 提 取 温 度 100 ℃。

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