测定稻谷脂肪酸值.docx

案例40测定稻谷脂肪酸值一、 来源本案例来自仓储等企业稻谷入仓、出仓、储存过程中质量检验环节20XX年5月18日，中Y储备粮某直属库某仓库储存的4120t稻谷已储存 了2年，即将出库，根据稻谷储存品质指标要求需要对稻谷的脂肪酸值指标进 行测定某粮油产品质量监督检测站粮油质量检验员小张对制备的稻谷试样进 行了脂肪酸值测定工作二、 背景脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麦是否陈化劣变的重要指标稻谷在储藏 期间，尤其在含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量 显著增加，直接影响稻谷的食用品质因此，收储企业通过测定稻谷脂肪酸值， 判断稻谷品质的变化情况和宜存与否脂肪酸值测定是中级粮油检验员必须掌握的重要操作技术之一稻谷在入 仓时，检验员对其脂肪酸值进行测定，作为该仓建立质量档案的原始技术依据 储存期间，定期对稻谷脂肪酸值进行检测，并出具检验报告，作为质量档案记 录和出库的技术依据三、 主要仪器设备、试剂（一）主要仪器设备1. 短颈玻璃漏斗2. 中速定性滤纸3. 锥形瓶 150mL4. 天平感量为0.01g5. 具塞磨口锥形瓶250mL6. 移液管 50.0mL、25.0mL7. 微量滴定管5mL，最小刻度为0.02mL。

8. 振荡器往返式，振荡频率为100 次/min 9. 实验碧谷机10. 粉碎机 锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能11. 电动粉筛二）主要试剂1. 无水乙醇2. 酚酞指示剂 称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇中3. 不含二氧化碳的蒸馏水 将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却4. c （KoH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液四、工作过程本项目参照国标“GB/T 20569-2006稻谷储存品质判定规则”一） 操作流程称样一样品制备_浸出_过滤一滴定一结果计算（二） 操作步骤1. 稻谷试样制备取混合均匀样品，用实验碧谷机脱壳取混合均匀的糙米80.25g，用锤式 旋风磨粉碎，过CQ16，称量筛下物质量为78.21g，过筛率为97%，满足粉碎 细度能一次性达95%以上的要求合并筛上物和筛下物，充分混合后，装入磨 口瓶中贴上标签后备用2. 试样处理称取制备好的样品两份10.00g试样，分别放入250mL具塞磨口锥形瓶中， 并用移液管分别准确加入50.0mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振摇10min， 振荡频率为100次/min静置2min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。

弃去最 初几滴滤液，收集滤液25mL以上3.测定用移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏 水，滴加3〜4滴酚酞指示剂后，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色， 30s不消褪为止记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积（V］）完成两平行 的测定4. 空白试验用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2 的蒸馏水，滴加3滴〜4滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微 红色，30s不消褪为止记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）5. 结果的计算X = （V 一 V ） x c x 56.1 x 50 x 100 x 1001 0） 25 m（100 - M）=11220x （匕一匕）x C x-10^ m 100 一 M式中X —试样脂肪酸值（干基），每100g （KOH） mg；V1 —滴定试样所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，mL ；V0 —滴定空白所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，mL； C — 氢氧化钾标准滴定溶液的准确浓度，mol/L； 50 — 试样提取用无水乙醇的体积，mL；25 —用于滴定的试样提取液的体积，mL；100 —换算为100g （干）试样的质量，g；m —试样的质量，g；M —试样水分百分率，％。

同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mg/100g 每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求 时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测 定若4个结果的极差不大于n二4重复性临界极差，则取4个结果的平均值 作为最终测试结果，计算结果保留三位有效数字三）注意事项1. 氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定2. 氢氧化钾标准储备溶液在常温（15°C〜25°C）下保存时间不超过2个月， 当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备3. 在配制氢氧化钾标准滴定溶液时，稀释用乙醇应事先调整为中性方法 为量取20mL体积分数为95%的乙醇，滴加酚酞指示剂3滴〜5滴，用氢氧化 钾标准溶液滴淀至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备 液毫升数（Va），量取1000mL体积分数为95%的乙醇，准确加入Vb氢氧化钾 标准滴淀溶液混合均匀4. 制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中， 全部过程不得超过24h5. 样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着 光源方向进行；滴定终点不易判定时，可用一已除去CO2蒸馏水后尚未滴定的 提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。

6. 提取、滴定过程的环境温度应控制在15C〜25C7. 用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T5497-1985中105C恒质法测 定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果此水分含量结果不得作为样品水分 含量结果报告五、结论（一）检验结果：见表LSAL40-1表LSAL40-1 稻谷脂肪酸值检验单样品编号粮油名称样品状态C(KOH)指示剂环境条件检测地点检测日期2015WLJC**早籼稻袋装完好0.01017 mol/l酚酞温度19°C湿度45%化检室2015.1.19制备样品水分（GB/T5497-1985）铝盒编号铝盒恒重（m）g1试样质量（m）g铝盒与试样烘后质 量（m）g水分％双试验 允许差％备注IIIIII测定值平均 值3289.2829.2793.00711.91111.90912.5412.6<0.2105C3129.0699.0663.07911.75911.75612.63脂肪酸值(GB/T 20569-2006)平行样号1234试样质量（m）g10.4010.00试样提取用无水乙 醇体积，ml50.00用于滴定的试样提 取液体积，ml25.00滴定试样液所消耗 滴定液体积V，ml3.253.05 1 滴定管初读数，ml0.200.10滴定管末读数,ml3.453.15滴定空白液所消耗 滴定液体积V，ml0.70 0 脂肪酸值（mg/100g）32.0130.68测定结果（mg/100g）31.3重复性限（mg/100g）2.00平行极差(mg/100g) 1.33临界极差［CrR95（4）］校核：王XX 检测：张XX（二）问题分析1.样品的制备是本实验样品是否具有代表性的关键。

很多操作者在制备样 品时只保留筛下物，弃去了筛上物这种做法是错误的2. 滴定过程中使用的是微量滴定管，微量滴定管的洗涤和读数方法是容易 忽略的问题3. 终点颜色为微红色30s不褪色，因此对于最终颜色的判断也是关键技能4. 实验最终结果要求保留三位有效数字，有些操作者会错误的认为保留三 位小数所以有关有效数字位数的确认也是本实验的技能要求三）结论通过本案例的实施，操作者掌握了测定稻谷脂肪酸值的操作技能，掌握影 响脂肪酸值测定的因素，如粉碎力度、震荡时间、环境温度等对于测定结果的 影响。