总硬度作业指导书.pdf

第 A 版 第 0 次修订检验细则第 1 页 共 3 页赛夫替河北检测技术有限公司SFTJC-ZY-FF-18-2015 （依据标准 GB5750-2004)1.1 适用范围本法适用于生活饮用水及其水源水的总硬度的测定本法最低检测质量0.05mg，若取 50ml 水样，则最低检测质量浓度为1.0mg/L2.2原理水样中的钙镁离子与铬黑T 指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数当pH=10 时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑 T 指示剂的纯蓝色2.3试剂2.3.1缓冲溶液(pH=10)2.3.1.1称取 16.9g氯化铵，溶于 143ml 氨水（20=0.88g/L)中2.3.1.2 称取 0.780g 硫酸镁（MgSO4 7H2O）及 1.178g 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O)溶于 50ml 纯水中，加入2ml 氯化铵-氢氧化铵溶液和5 滴铬黑 T 指示剂（此时溶液应呈紫红色若为纯蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）用 Na2EDTA 标准溶液滴定 l 至溶液由紫红色变为纯蓝色合并2.3.1.1及 2.3.1.2 溶液，并用纯水稀释至250ml。

合并后溶液如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除空白2.3.2硫化钠溶液（50g/L）：称取 5.0g硫化钠（Na2S 9H2O）溶于纯水中，并稀释至 100ml2.3.3 盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g 盐酸羟按溶液溶于纯水中，并稀释至100ml 2.3.4Na2EDTA 标准溶液 c（Na2EDTA）=0.01mol/L 称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA 2H2O)溶于 1000ml 水中，按2.3.5.12.3.5.2 标定其准确浓度2.3.5标定 Na2EDTA 标准溶液2.3.5.1 锌标准溶液的制备：称取0.6-0.7g 纯锌粒溶于盐酸溶液（1+1）中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000ml，并按下式计算锌标名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 3 页 -第 A 版 第 0 次修订检验细则第 2 页 共 3 页赛夫替河北检测技术有限公司准溶液的浓度39.65)(mZnc式中：c(Zn)-锌标准溶液的浓度（mol/L）m-锌的质量 g 65.39-1mol 锌的质量2.3.5.2标定 Na2EDTA 标准溶液：吸取25.00ml 锌标准溶液于 150ml 锥形瓶中，加入 25ml 纯水，计入几滴氨水调节溶液至中性，再加5ml 缓冲溶液和 5 滴铬黑 T 指示剂，在不断震荡下，用Na2EDTA 溶液滴定至不变的纯蓝色，按下式计算 Na2EDTA 标准溶液的浓度；122)()(VVZnCEDTANac式中：c(Zn)-锌标准溶液的浓度（mol/L）c(Na2EDTA)-Na2EDTA 标准溶液的浓度（mol/L）V1-消耗 Na2EDTA 溶液的体积 ml V2-所取锌标准溶液的体积ml 2.3.6 铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T 用 95%乙醇溶解，并稀释至100ml。

放置于冰箱中保存，可稳定一个月2.4玻璃仪器2.4.1锥形瓶：150ml 2.4.2滴定管 10ml 或 25ml 2.5分析步骤2.5.1 吸取 50ml 水样（硬度过高的水样，可取适量水样，用水稀释至50ml硬度过低的水样可取100ml）置于 150ml 锥形瓶中2.5.2 加入 1-2ml 缓冲溶液，5 滴铬黑 T 指示剂，立即用Na2EDTA 标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同是做空白试验，记下用量2.5.3 若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗可另取水样加入 0.5ml 盐酸羟胺及 1ml 硫化钠溶液再行滴定2.5.4 水样中的钙镁的碳酸盐含量较大时，要提前酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防止碱化后形成碳酸盐沉淀，影响滴定时反应的进行名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 3 页 -第 A 版 第 0 次修订检验细则第 3 页 共 3 页赛夫替河北检测技术有限公司2.5.5 水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察可预先将水样蒸干并于550灰化用纯水溶解残渣后再行滴定2.6计算总硬度用下式计算VCVVCaCO100009.100)()(013式中：)(3CaCO-总硬度（以3CaCO计）mg/L；V0-空白滴定消耗 Na2EDTA 标准溶液的体积ml；V1-滴定水样中消耗的Na2EDTA 标准溶液的体积 ml；C-Na2EDTA 标准溶液的浓度，mol/L V-水样体积，ml；100.09-与 1.00molNa2EDTA 标准溶液 c（Na2EDTA）=1.000mo/L 相当的以毫克表示的总硬度（以3CaCO 计）。

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