EDTA-2Na检验记录.pdf

EDTA-2Na 检验记录1. 性状1.1 （应为白色结晶性粉末，无臭 ）判定：本项检验结果质量标准之规定1.2 溶解性1.2.1 水中溶解性：取供试品 1g，加入 10～不到 30ml 的水，置恒温水裕锅（25℃±2℃）中，每隔 5 分钟强力振摇 30秒钟，观察 30 分钟内的溶解情况结果：（应看不见溶质颗粒，即溶解） 1.2.2 乙醇、氯仿和乙醚中溶解性：取供试品0.01g，分别各加入 100ml 的乙醇（氯仿或乙醚） ，置恒温水裕锅（ 25℃±2℃）中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，观察 30 分钟内的溶解情况结果：（应不能完全溶解）判定：本项检验结果质量标准之规定检验人检验日期复核人复核日期2. 鉴别2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰（应即显鲜黄色）2.2 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，结果：（即生成黄色沉淀） 判定：本项检验结果质量标准之规定检验人检验日期复核人复核日期3 溶液的澄清度 （检验执行 SOP-）仪器名称：澄明度检测仪型号：设备编号：3.1 取供试品 0.50g，至 25ml 比色管中，加水使溶解并至10ml；另取 25ml 比色管中，加水至 10ml，观察，比较。

3.2 结果：（溶液应澄清无色）判定：本项检验结果质量标准之规定检验人检验日期复核人复核日期4.酸度（检验执行 SOP-）仪器名称：精密pH计型号：设备编号：4.1 校正： 标准缓冲液a.苯二甲酸盐标准缓冲液（ 25℃，pH 4.01）实测温度℃，pH 校正为b.磷酸盐标准缓冲液（ 25℃，pH6.86）实测温度℃，pH 校正为4.2 取供试品 0.50g，加水 10ml 溶解，实测温度℃，pH= （应为 4.0~5.0）判定：本项检验结果质量标准之规定检验人检验日期复核人复核日期5.氯化物 （检验执行 SOP-）5.1 取供试品 1.0g，加水 25ml 溶解，加稀硝酸10ml，待沉淀完全后，滤过，用少量的水分次洗涤滤器，洗液并入滤液中，置50ml 比色管（ A）中，加水使约成 40ml，摇匀5.2 取标准氯化钠溶液4.0ml 置 50ml 比色管（ B）中，加稀硝酸 10ml，加水使成 40ml，摇匀5.3 于 A、B两管中分别加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释使成50ml，摇匀在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较5.4 结果：（应为 A管浓度不超过 B管，即≤0.004％） 。

判定：本项检验结果质量标准之规定检验人检验日期复核人复核日期6.铁盐（检验执行 SOP-）6.1 取供试品 0.50g，用适量水溶解，置50ml 纳氏比色管中（ A） ，加 20%枸橼酸溶液2ml，氯化钙0.5g，振摇，溶解后，加巯基乙酸0.1ml，混匀，用氨试液调节至石蕊试纸呈碱性，加水稀释至50ml，静置 5 分钟6.2 取标准铁溶液 1ml，置 50ml 纳氏比色管中（ B） ，加水使成 25ml，加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg，用水稀释成35ml 后，加 30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀6.3 结果：（应 A 管颜色不深于 B 管，即≤ 0.002％） 判定：本项检验结果质量标准之规定检验人检验日期复核人复核日期7. 重金属 （检验执行 SOP-）7.1 取供试品 1.0g 置坩埚中，完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml 润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置钠氏比色管（A）中，加水稀释成 25ml。

7.2 取上述等量硫酸、硝酸、盐酸、氨试液及酚酞指示液置瓷皿中蒸干，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水 15ml，微热溶解后，移置钠氏比色管 （B）中，加标准铅溶液 1.0ml，再加水稀释成 25ml，观察，比较7.3 结果：（A 管颜色应不深于 B 管，即不超过百万分之十）判定：本项检验结果质量标准之规定检验人检验日期复核人复核日期8.络合力试验8.1 精密称取供试品适量，加水制成浓度为0.01mol/L 的溶液，为溶液甲8.2 精密称取预先在 200℃干燥 2 小时的碳酸钙 0.10g，置 100ml 量瓶中，加水 10ml 与6mol/L 的盐酸溶液 0.4ml ，溶解后，用氨试液调节至中性，再以水稀释至刻度，摇匀，为溶液乙（ 0.01mol/L ） 8.3 精密称取硫酸铜（ CuSO4·5H2O）0.250g，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，为溶液丙（ 0.01mol/L） 8.4 测定8.4.1 精密量取溶液甲 5.0ml，加氨试液 3 滴与 4%草酸铵溶液 2.5ml，在不断振摇下加溶液乙 5.0ml，溶液（应澄明）；在振摇 1 分钟后如仍浑浊，则再加0.2ml 溶液甲，振摇 1 分钟，溶液（应澄明）。

8.4.2 精密量取溶液甲 5.0ml ，加氨试液 0.5ml 与 10% 亚铁氰化钾溶液 0.5ml ，在不断振摇下，加溶液丙 4.80ml ，溶液为（应为淡蓝色，不得有红色） 判定：本项检验结果质量标准之规定检验人检验日期复核人复核日期9.含量测定仪器名称：电子分析天平型号：设备编号：9.1 取供试品约 0.4g，精密称定 M1g，M2 g，加水约 40ml 使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（ pH10.0）10ml，以锌滴定液（ 0.05mol/L）滴定，近终点时加少量铬黑 T 指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变成紫红色每1ml 锌滴定液（ 0.05mol/L）相当于 18.61mg的 C10H14N2Na2O8·2H2O9.2 记录消耗的体积数V1 ml，V2 ml；锌滴定液（ 0.05mol/L）的 F 值为9.3 计算：V1×F×18.61 ①含量 = ×100%= M1×1000 V2×F×18.61 ②含量 = ×100%= M2×1000 平均含量 = （应为 99.0%~101.0%）判定：本项检验结果质量标准之规定检验人：检验日期复核人复核日期。