新版双氧水分析操作规程.docx

产品简介：一、 物理及化学性质双氧水:化学名称过氧化氢纟屯净的过氧化氢是无色透明液彳分子式:H O22 分子量:屯可以按任何比例与水混合屯形成过氧化氢溶液过氧化氢溶液是很稳定的物质当屯接触到重金属及其盐类灰、尘、碱等杂质或接触 光、热、粗糙的表面时屯会分解为水和氧气屯并放出大量的热剧烈分解时屯由于压力 的急剧增加屯会导致爆炸 +分解反应：H2O2^H2O l/2°2+98KJ/mol分解反应的速度和温度、浓度、值和杂质含量有密切关系，水温度、浓度、 值和机杂质含量的增加都将加快其反应速度因此应严格控制其生产控制指标来减少分 解，以免发生爆炸等事故过氧化氢是一种强氧化剂但，遇到更强的氧化剂（如高锰酸钾、氯气）时，则呈还 原性它的化学性质较活泼，可以参加分解、合成、取代、还原及氧化反应过氧化氢 还具有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可以生成盐二、 毒性一般来说过氧化氢系非毒物质但，对皮肤有漂白及灼烧危害皮，肤受其侵蚀可引起发炎、起泡和针刺般的疼痛，重者长期不愈过氧化氢蒸气能刺激眼、鼻、喉的粘膜， 引起流泪、咳嗽等皮肤接触后应立即用水冲洗，并严防进入眼中过氧化氢在空气中 最高允许浓度：在长期工作的地点不应高于，间断工作地点不应高于&。

三、 蒽醌法生产过氧化氢的基本原理:蒽醌法生产过氧化氢是以2-已基蒽醌为载体，以重芳烃及磷酸三辛脂为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶（液简称工作液，）将该溶液与氢气一起通入装有触媒的氢化塔 内，在一定的温度和压力下进行氢化反应，得到相应2-已的基氢蒽醌溶液（氢化液，） 该溶液被空气中的氧氧化，溶液中的氢蒽醌被氧化成原来的蒽醌，同时生成过氧化氢 利用过氧化氢再在水和工作液中溶解度的不同以及工作液和水的密度差，用水萃取含有 过氧化氢的工作液（氧化液）得到过氧化氢的水溶液，即双氧水最后经重芳烃的净化 处理及空气的吹扫，即得到低溶度的双氧%水）（产品经水萃取后的工作液（萃余液） 经沉降除水，并用I2CO3中和其酸性后再送回系统继续循环使用四、 所用原料及作用重芳烃AH）: 溶解EAQ磷酸三辛酯TOP） 溶解四氢2—乙基蔥醌H4EAQ） TOP含量高时可使工作液与水的密度差减萃取效果不好在H4EAQ完全溶解的前提;适当增加 芳烃量有利于提高萃取效果活性氧化铝A12O3）:再生蔥醌降解物失效时工作液中降解物增长快 硝酸铵NH4NO3）： 保护设备免遭腐蚀磷酸 （H3PO4：） 调整系统酸度碳酸钾K2CO3）: 中和系统中的酸，使工作液呈碱性。

五、主要生产控制指标序 号片名称分析项 目单 位控制指标1氢化氢化效率g/L2氧化氧化效率g/L氧化液酸度g/L——尾气O2含量%W63萃取萃取液也2含量%——萃取液酸度g/L萃余液仏2含量g/Lw4后处理工作液碱度g/Lw工作液仏2含量g/Lw5工作液组分AHmL/L±630EAQ+ H4EAQg/L130——190TOPmL/L±210H2Og/LW46浓品一次剩余液H2O2含量g/L285 335二次剩余液仏2含量g/LW215塔顶冷凝液H2O2含量g/LW3浓品也2含量g/L605 660空氢气气AP1103AP1402AP1204AP1302纯水芳烃1^双氧水生濯示意图E1102V1202E1105V1404V1103V1105量槽 | i J去浓缩工段T1101氢化塔V1302V1403V1402V1205成品包装T1201氧化塔V1401T1301萃取塔C^AP1301 )-V1305稀品计T1302净化塔V1304V1103----氢化液气液分离器V1105----氢化液储槽V1202----氧化液气液分离器V1205----氧化液储槽V1304----稀品分离器V1302----萃余液分离器V1401----工作液计量槽T1401----干燥塔V1402----碱沉降器V1403----碱分离器V1404----循环工作液储槽E1105----工作液热交换器中间控制分析一、氢化效率的测定1、分析方法氧化萃取后氧化还原滴定2、适用范围 根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不从同而，使被测物从其中一相中分离出 来，再根据化学反应中所消耗标准溶液的体积和浓度求出被测物质含量。

3、方法原理本法系根据2一乙基氢葸醌及四氢2一乙基氢葸醌氧化，得到相应的蒽醌及过氧化 氢，用水将其中过氧化氢萃取出来，测其浓度，便知氢化液中氢蒽醌含量4、仪器试剂分液漏斗： 500mL移液管： 5mL三角瓶： 300mL量筒： 25mL滴定管： 棕色50mL气体分散管： 自制高锰酸钾： AR，C =0．1000mol／L（1／5KMnO4）硫酸： AR配制成1： 4（体积比氧气： 工业品5、 测定步骤由氢化固定床取出约0mL氢化液于小烧杯中用移液管移取5mL于250mL分液漏斗 中，再加入重芳烃lOmL将气体分散管插入其分液漏斗中通氧气氧化,颜色由深变为 透明的亮黄色或桔黄色即表示氧化完用全纯水将气体分散管上的溶液洗入分液漏斗中， 并以纯水萃取其中的过氧化氢，次约用20mL蒸馏水，静置分层,将下层水溶液放入三 角瓶中，直至萃余液中无过氧化氢为一止殳需4〜5次）将20mL1 4的硫酸加入上述 萃取液中，以L高锰酸钾：1/5KMnO）标准溶液滴定，直至溶液显微红3fis不褪色即4为终点6、 结果计算按下式计算氢化效率：CVX17/1000B二 X1005式中：B——氢化效率g / LC——高锰酸钾标准溶液浓度Ol/L(1/5KMnO4)V 滴定消耗高锰酸钾体积L7、注意事项检查萃取是否完全的方法如下： 向已滴定到终点的三角瓶中加入几滴萃取液，如瓶中的颜色未消失，则表示过氧化 氢已萃取完全，如溶液颜色消失，则表示无过氧化氢存在。

滴定终点的看法： 当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且产30色秒钟内不退色为终点二、氧化液中过氧化氢含量的测定1、分析方法萃取后氧化还原滴定分析2、适用范围根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不从同而，使被测物从其中一相中分离出 来后，参与化学反应时，反应中有电子转移的物质3、方法原理在强酸性介质中，过氧化氢能还原O-,并释放O,发生氧化还原反应其反应方程42式为：2KMnO+5HO+6HSO=2MnSO+KSO+8HO+5O t4 2 2 2 4 4 2 4 2 2根据消耗高锰酸钾的体,积确定过氧化氢含量.4、仪器试剂分液漏斗： 500mL移液管： 5mL三角瓶： 250mL滴定管： 棕色50mL量筒： 25mL高锰酸钾： AR 0. lmol/L标准溶液l/5KMnO)硫酸： A，R (1：4体积比)5、测定步骤用移液管吸取氧化液mL于分液漏斗中每次用Oml蒸馏水萃取其中的过氧化氢，静 置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢〜5 次)，将20mLl 4硫酸加入上述萃取液中，以 lmol/L(l/5KMn04高锰酸钾标准溶 液滴定至溶液显微红色30秒不褪色即为终点。

6、结果计算按下式计算氧化液中过氧化氢含量．CVX17/1000HO (g/L)二 X1000225式中：C——1高锰酸钾标准溶液浓度Ol/L(1/5KMnO4)V 滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积7、注意事项检查萃取是否完全的方法如下：向已滴定到终点的三角瓶中加入几滴萃取液，如瓶中的颜色未消失，则表示过氧化 氢已萃取完全，如溶液颜色消失，则表示无过氧化氢存在滴定终点的看法：当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且产30色秒内不褪色为终点三、氧化液酸度的测定1、 分析方法萃取后酸碱滴定分析2、 适用范围根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不从同而，使被测物从其中一相中分离出 来后，参与化学反应时，有离子互换反应的物质3、 方法原理以甲基红—亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，反应方程式为： HPO+3NaOH=NaPO+3HO3 4 3 4 2根据氢氧化钠标准溶液的体积计算其含量分液漏斗量筒：500mL25m、L lOOmL三角瓶：微量滴定管:氢氧化钠：250mL3mLAR 0. 01mol/L标准溶液混合指示剂(甲基红一亚甲基兰混合指示剂)将lOOmg亚甲基兰溶于lOOmL蒸过 的乙醇中，另将200mg甲基红溶于LOOmL蒸过的乙醇中然后将两种溶 液混合均匀。

此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色5、测定步骤以量筒取lOOmL氧化液，注入分液漏斗中加入约20mL中性蒸馏水，进行萃取静 置分层，将下层溶液放入三角瓶中，反复萃5次取，向三角瓶中加入两滴混合指示剂 用0. Olmol/L氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液中紫红色消失为终点6、结果计算氧化液酸度(以磷酸计)按下式计算：CVX98/1000A(g/L)三 X1000100式中：A 氧化液酸度C——氢氧化钠标准溶液浓度01 / LV 98 磷酸分子量 7、注意事项当萃取后三角瓶中的萃取液加入指示剂溶液呈无色或绿表色明时氧，化液酸度呈中性或碱性，此时应先检查脱盐水是否呈碱性检查脱盐水的方法：用250mL三角瓶取100mL蒸馏水加入2滴甲基红一溴甲酚绿醇混合指示用L盐 酸标液滴至溶液呈酒红色为终记下消耗的盐酸标液的体积当脱盐水呈碱性时氧化液酸度的计算公式为：C(V+V0)X98/1000A (g/L) = X10008、氧化液酸度过高或过低对系统的影:响 氧化液酸度过低或呈碱性,时降解物不断增多,同时双氧水大量分解,氧化率不断降 低,严重时造成后系统爆炸氧化液酸度过高时,加重后处理负担,磷酸和碳酸钾消耗高,产品中不挥发物含量,高 影响产品质量。

四、萃取液中过氧化氢含量的测定方法一：1、分析方法氧化还原滴定分析法2、适用范围化学反应中有电子转移的物质3、方法原理在强酸性介质中，过氧化氢能还原O-,并释放O,发生氧化还原反应其反应方程42式为：2KMnO+5HO+6HSO=2MnSO+KSO+8HO+5O t4 2 2 2 4 4 2 4 2 2根据消耗高锰酸钾的体,积确定过氧化氢含量.4、仪器与试剂容量瓶：100mL移液管：2mL 5mL滴定管：50mL棕色量筒：25mL高锰酸钾：AR 0. 1mol/L标准溶液 1/5KMnO)4硫酸：AR(1 4体积比5、 测定步骤以移液管吸取萃取液ml移入lOOmL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度摇匀，再吸 取5mL稀释液于250mL三角瓶中加入1： 4硫酸20ml,以0.1mol/L(l/5KMn0)标4 准溶液滴定至微红色3，0秒不褪色即为终点6、 结果计算式中：C——高锰酸钾浓度ol /L（l/ 5KMnO）4V——滴定。