《乙酰苯胺的合成》.ppt

乙酰苯胺的合成,2021/11/20,第2页,一、实验目的,掌握乙酰苯胺的制备原理和实验操作 进一步熟悉重结晶操作2021/11/20,第3页,二、实验原理,氨基保护（氨基易被氧化） 多元取代 一元取代 （邻、对位定位基对位定位基）,常用乙酰 化试剂 ：,X = Cl OCOCH3 OH,思考: 提高产率的措施有哪些？,2021/11/20,第4页,三、实验装置图,2021/11/20,第5页,四、实验步骤,50 mL圆底烧瓶,1、合成,少许Zn粉,5 mL苯胺 7.0mL冰乙酸,组装仪器 微沸20min （100V）,升温，柱顶温度105 约15min （150V）,反应完成 停止反应,思考： (1) (2) 反应完成的标志,2021/11/20,第6页,提高产率的措施：,1. 使用新蒸馏的苯胺,2. 加入适量锌粉,3. 增加反应物(乙酸过量)浓度,4. 减少生成物(水)的浓度,可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）5. 控制温度计读数在105左右,为什么不采用过量的苯胺？,除去产物之一水，使平衡右移沸点不同，醋酸（118）；苯胺（184）；乙酰苯胺（304）。

2021/11/20,第7页,2、 分离与纯化,搅拌下，产物趁热倒入100mL冷水中,抽滤 洗涤,重结晶 （120mL热水）,脱色、 热过滤,冷却,抽滤,称重， 计算产率,提示： 1.活性炭的使用 2.热过滤操作 3.促进结晶的方法 4.抽滤操作,2021/11/20,第8页,五、问题与讨论,1. 反应时为什么要控制分馏柱上端温度在105左右？,2. 本实验提高产率的措施有哪些?,3. 锌粉的作用是什么？,4. 在重结晶操作中的溶解粗产物时，如果在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？,。