钽铁、铌铁精矿化学分析方法+第1部分+钽、铌量的测定+纸上色层重量法.docx

ICS 73．060 D 43YS中华人民 共和 国有色金属行业标准YS／T 358．1—201 1 代替YS／T 358--1994钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第1部分：钽、铌量的测定 纸上色层重量法Methods for chemical analysis of tantalite，columbite concentrate---Part 1：Determination of tantalum and niobium content--Gravimatric of paper chromatography method201 1-12-20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS／T 358．1—201 1刖昌YS／T 358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分：——第1部分：钽、铌量的测定纸上色层重量法；——第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法； ——第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法}——第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；——第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第6部分：氧化钍量的泓定电感耦合等离子体发射光谱法；——第．7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； ——第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；——第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；——第12部分：湿存水量的测定重量法。

本部分为YS／T 358的第1部分本部分代替YS／T 3581994{钽铁、铌铁精矿化学分析方法》(原YB 87476)第二部分《钽、铌分 量的测定(纸上色层重量法)》本部分与YS／T 358—1994第二部分相比主要变化如下：——样品分解由碱熔改为氢氟酸、硝酸微波消解溶解；——给出了检测下限；——增加了精密度条款；——对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc／Tc 243)归口 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钽铌有限责任公司、从化钽铌冶炼厂 本部分主要起草人：潘建忠、蔡学建、叶春生、邓延安、宋金华、黄双 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——YB 874—76、YS／T 358 1994YS／T 358．1—2011钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第1部分：钽、铌量的测定 纸上色层重量法1范围本方法规定了钽铁、铌铁精矿中钽、铌含量的测定方法 本方法适用于钽铁、铌铁精矿中钽、铌量的测定测定范围为5．00％～60．00％2方法提要试料以氢氟酸、硝酸微波消解溶解，以甲基异丁基甲酮一丁酮一氢氟酸一硝酸作展开剂进行色层分离 然后分别剪下钽、铌色带，灰化灼烧称重。

计算钽、铌的量3试剂3．1氢氟酸(p 1．14 g／mL)3．2硝酸(p 1．42 g／mh)3．3丁酮(p 0．92 g／mL)3．4单宁溶液(50 g／L)3．5展开剂：将甲基异丁基甲酮、丁酮、氢氟酸、硝酸以体积比44：44：8：4混合均匀3．6色层纸：3号色层纸，切成22 cm×28 cm，以硝酸铵溶液(100 g／L)浸湿整个长度的三分之二部分 稍烘干备用3．7氨中和器：用一大干燥器，筛板下面贮有浓氨(P o．88 g／mh)4仪器微波消解仪 5试样5．1试样粒度小于0．074mm5．2试样预先在105℃～110℃烘2 h，置于干燥器中冷却至室温6分析步骤6．1试料称取0．10 g试样(5)，精确到0．000 i gYS／T 358．1—20116．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值 6．3空白试验随同试料做空白试验6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于微波消解反应罐中，加入1 mL～2 mL氢氟酸(3．1)，0．5 mL硝酸(3．2)，于微 波消解仪中170℃分解4．5 h，取出冷却6．4．2用塑料吸管将试液成条状涂于色层纸(3．6)上无硝酸铵的部分，先用氢氟酸(3．1)洗反应罐2次，再用丁酮(3．3)洗反应罐3次，每次用0．6 mL左右，均涂于色层纸(3．6)上，涂带距离色层纸下端2 cril左右，涂带宽2 cm左右，低温烘干，卷成圆筒状，用大头针固定。

注；若色层纸已烘烤于，可用水蒸汽润湿润湿的方法可根据本单位的习惯及条件自行选择．目的是润湿色层纸 后，使钽、铌色带集中、清晰，钽、铌与杂质分离良好6．4．3将色层纸直立于盛有液面高1 CiTi展开剂(3．5)的色层筒或色层箱中，加盖密封展开，待溶剂前 沿上移动离顶端2 cm时，取出烘干．置于氨中和器中(3．7)中和10 rain 15 rain，取出烘干，喷以单宁 溶液(3．4)显色，低温烘干分别剪下钽、铌色带，量取长度，置于已恒重的铂金坩埚中，炭化，然后在 850℃马弗炉内灼烧至恒重，分别称重注1：黄色钽带在上部，橙红色铌带居中间．杂质留在原点或附近，呈黄到灰黑色，谱带分离应清晰． 注2：剪铌带时最好接铌带宽度剪下由于磷在色层纸上也向上移动一定的距离，剪铌带时下沿空间不要超过l crp_，否则剪宽了会引起铌的结果偏高7分析结果的计算 五氧化二钽、五氧化二铌含量以质量分数w(XzOs)计，数值以％表示，按式(1)计算：锄(x205)=堡L二鱼—二』×100(1)月q 0式中： ml——五氧化二钽或五氧化二铌沉淀质量，单位为克(g)； B——钽带或铌带长度，单位为厘米(cm)； K——色层纸空白值，单位为克每厘米(g／cm)； mo——试料的质量，单位为克(g)。

8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得2YS／T 358．1—2011表1重复性限五氧化=钽质量分数／％重复性限(r)／％五氧化二铌质量分数／％重复性限(r)／％20．900．2112．670．1823．740．1914．02o．2234．790．2918．700．27注：重复性限(r)为2．83×S，．s为重复性标准差．8．2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2允许差I五氧化二趄质量分数／％允许差／％五氧化二铌质量分数／％允许差／％5．oo～20．oo0．405 oo～20．ooo．40>20．oo～60．ooo．50>20．00～60．ooo．509质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法的有效性当过程失控时，应找出原因纠正错误后，重新进行校核中华人民共和国有色金属 行业标准 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第1部分：钽，铌量的测定 纸上色层重量法YS／T 358．1—2011中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)冈址www．spc．net．cn 总编室：(010)64275323发行中心：(0107}51780235 读者服务部：(010)68623946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销开本880×1230 i／16印张0．5字数7千字 2012年6月第一版2012年61月第一次印刷节弓：155066·2 23592定价14 OO元帅f㈣l如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究YS／T 358举报：(010)68510107。