食品检验与分析实验课.pdf

实验一实验一 感官检验感官检验 在感官指标中，水产品的组织状态、 粘度、气味、煮沸后肉汤等是相当直观的质量指标，真实的反映了捕捞过程的情况、贮藏运输时的温度环境，以及库存时日，甚至能更深层的表达其成分之间的关系，是否保持或接近动物活体时的状况因此，水产品感官指标的检查和品评，其重要意义是不言而喻的 一、目的要求 1、了解形态特征、了解形态特征 2、掌握感官鉴定、水煮检验及物理鉴定鲜度的、掌握感官鉴定、水煮检验及物理鉴定鲜度的 基本方法基本方法 二、实验内容 （一）实验材料（一）实验材料 ——对虾对虾 对虾体细长，侧扁，体外被几丁质外骨骼，身体分为头胸对虾体细长，侧扁，体外被几丁质外骨骼，身体分为头胸 部及腹部头胸部被有甲壳，称头胸甲，其前段有长而尖、平部及腹部头胸部被有甲壳，称头胸甲，其前段有长而尖、平 直前伸的额角，额角上下缘有齿第一触角触鞭较长，其长度直前伸的额角，额角上下缘有齿第一触角触鞭较长，其长度 达与头胸甲头胸甲具触角刺、肝刺及胃上刺，腹部第四节至达与头胸甲头胸甲具触角刺、肝刺及胃上刺，腹部第四节至 六节背面中央有纵脊，体透明，微呈青蓝色，胸部及胸部肢体六节背面中央有纵脊，体透明，微呈青蓝色，胸部及胸部肢体 略带红色，尾肢末端为深棕蓝色并夹带红色，雄性体色较黄，略带红色，尾肢末端为深棕蓝色并夹带红色，雄性体色较黄， 雌性生殖腺成熟前显豆瓣绿色，成熟后呈棕黄色。

雌性生殖腺成熟前显豆瓣绿色，成熟后呈棕黄色 （二）感官鉴别特征（二）感官鉴别特征 １、色泽２、气味（有无氨臭味）１、色泽２、气味（有无氨臭味） 3 3、外观有无光泽外观有无光泽4 4、虾体肉质坚密情况如何虾体肉质坚密情况如何 5 5、虾头胸部和腹部连接如何虾头胸部和腹部连接如何 新新 鲜鲜 不不 新新 鲜鲜 色泽、气味正常，外观有光泽，色泽、气味正常，外观有光泽， 半透明，虾体肉质坚密，有弹半透明，虾体肉质坚密，有弹 性甲壳紧闭附着虾体，下头性甲壳紧闭附着虾体，下头 胸部和腹部连接膜不破裂养胸部和腹部连接膜不破裂养 殖虾体色受养殖场底质影响，殖虾体色受养殖场底质影响， 体表呈青黑色，色素斑点清洗体表呈青黑色，色素斑点清洗 明显 外壳失去光泽，甲壳黑变较多，外壳失去光泽，甲壳黑变较多， 体色变红，甲壳与虾体分离体色变红，甲壳与虾体分离 虾肉组织松软，有氨臭味，带虾肉组织松软，有氨臭味，带 头虾头胸部脱开，头部甲壳变头虾头胸部脱开，头部甲壳变 红、变黑红、变黑 （三）物理测量方法（三）物理测量方法 1、量体长：左手拿虾，并将虾放直，右手拿尺子、量体长：左手拿虾，并将虾放直，右手拿尺子测量眼柄基部至尾节末端的长度，以厘米为单位。

测量眼柄基部至尾节末端的长度，以厘米为单位 2、质量：整虾称量，注意把虾放在表面皿上称量质量：整虾称量，注意把虾放在表面皿上称量 3、计算平均体长、平均质量计算平均体长、平均质量 （四）水煮试验方法（四）水煮试验方法 在洗净烧杯中加少量的水（以水刚浸没样品为宜）煮沸，虾在洗净烧杯中加少量的水（以水刚浸没样品为宜）煮沸，虾 去头、去皮，整体放入煮开的水中，盖上表面皿，再次煮沸去头、去皮，整体放入煮开的水中，盖上表面皿，再次煮沸 后停止加热，开盖立即嗅气味，再看汤汁，最后品尝口味后停止加热，开盖立即嗅气味，再看汤汁，最后品尝口味 项项 目目 新新 鲜鲜 不不 新新 鲜鲜 气气 味味 具有本种类固有香味具有本种类固有香味 有腥臭味或氨味有腥臭味或氨味 口口 味味 具有本种类固有的鲜味，具有本种类固有的鲜味， 肉质有弹性肉质有弹性 无鲜味，肉质变糜，有氨臭无鲜味，肉质变糜，有氨臭 味味 汤汤 汁汁 清晰或有本种色素的色清晰或有本种色素的色 泽汤内无碎肉泽汤内无碎肉 肉质腐败脱落，悬浮于汤内，肉质腐败脱落，悬浮于汤内， 汤汁混浊汤汁混浊 实验二 鱼的鲜度检验 ——挥发性盐基氮（TVB-N）的测定 肉及肉制品的品种范围包括鲜、冻畜禽及腌腊 肉、火腿、酱卤肉、灌肠制品、烧烤肉、熟干肉等 肉制品。

其卫生质量指标包括： 屠宰加工后符合市场鲜销的感官指标、挥发性盐基 氮指标、汞污染残留的允许量规定； 复制加工后的水分、酸价、过氧化值等的范围； 添加剂中亚硝酸盐和食盐的控制含量 挥发性盐基氮是肉制品鲜度检验之一 一、目的要求 １、了解样品中挥发性盐基氮的来源及产生原理 ２、掌握微量扩散法测定挥发性盐基氮 二、原理 样品中的挥发性盐基氮包括氮及低级氨类，在碱性条 件下挥发，于37℃被密闭的康威氏皿内室中的硼酸所吸收，并以标准的0.01mol/Ｌ盐酸滴定，然后计算其含量 2NH3＋＋4H3BO3→(NH4) 2B4O7+5H2O (NH4) 2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3 本方法系国标（GB/T5009.44_996）肉欲肉制品卫生标准的 标准分析方法，鲜（冻）肉类理化检验中的微量扩散法，适 用于肉类及水产品鲜度的检验 三、试剂 1、0.01mol/L标准盐酸溶液 2、混合指示液：甲基红指示液为2g/L乙醇溶液次甲基兰指示液为1g/L乙醇溶液临用时将上述两种指示液等量混合 3、200g/L三氯乙酸 4、饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，微加热助溶，使用时取 上清液。

5、吸收液：20g/L硼酸溶液 6、水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10mL水，微加热助溶，再 加5mL甘油及5g无水碳酸钾混匀 四、仪器四、仪器 1、扩散皿（标准型），又称康威氏皿 2、微量滴定管：最小分度0.01mL. 3、组织捣碎机 五、实验步骤 1、样品处理： 将鲜肉除去脂肪、骨、筋后，用组织捣碎机搅碎并均匀 取样品10.0g，放入250mL烧杯中，加入50mL水放置30min， 并不断搅拌， 再加入200g/L三氯乙酸20mL，放置10min，过滤到100mL 容量瓶中， 用蒸馏水少量多次冲洗残渣，并定容至刻度，样品浸出液 待测 2、将干燥后的康威氏皿涂水溶性胶 五、实验步骤五、实验步骤 3、加样: 将康威氏皿内室加入20g/L硼酸1mL，混合指示剂一滴， 再于外室的一边准确加入1mL样品浸出液， 手持玻璃盖，一手在外室另一侧快速加入1mL饱和碳酸钾溶 液，立即加盖， 轻轻转动器皿，使两液充分混合均匀 4、反应: 将康威氏皿于37℃温箱内保温2h 5、滴定：开盖后用0.01mol/L标准盐酸滴定内室硼酸吸收 液，至终点呈蓝紫色 6、做两个样品时，同时做1个试剂空白。

六、计算 X=[（（V1-V2××CHCl××14 /（（m××1/100））] ××100 式中，式中， X——样品中挥发性盐基氮（TVB-N）含量（mg/100g）； V1———测定用样液消耗盐酸标准溶液体积（mL）； V2——试剂空白消耗盐酸标准溶液体积（mL）； C——盐酸标准溶液的摩尔浓度； m——样品的质量； 14——与1.00mL盐酸标准溶液（CHCl=0.100mol/L）相当的以 毫克表示的氮的质量 七、提前准备工作及注意事项 1、将康威氏皿三套洗净烘干 2、在康威氏皿的外室，样液和饱和碳酸钾溶液在密封前绝对 不能混合，防止生成的氨挥发密封后，将皿在桌上轻轻转动， 应注意不要使外室的溶液进入内室 3、康威氏皿一定要保证密封 4、反应温度应该保持在37℃，温度过高会使蛋白质分解，导 致结果偏高 5、半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，目前都用硼酸 吸收液，用硼酸代替H2SO4 ，这样可省略了反滴定，H2SO4是 强酸，要求较严，而硼酸是弱酸，在滴定时，不影响指示剂变 色范围，另外硼酸为吸收液浓度在3%以上可将氨完全吸收，为 保险期间一般用4% 实验五 食品中砷的测定 ——古蔡氏砷斑法 元素砷在自然环境中极少，因其不溶于水，故无毒，但极易氧化为剧毒的三氧化二砷（即砒霜）。

砷的化合物在自然环境中广泛存在污染常见的有含砷农药的使用、食品加工使用一些含砷的化学物质做原料、环境砷污染在各种食品中，发现海产食品中总砷含量高，但主要是低毒的有机砷，剧毒的无机砷含量较低 一、目的要求 掌握古蔡氏半定量砷斑法的原理及方法 二、原理 在酸性条件下，用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再利用 锌和酸作用，产生原子态氢，而原子态的氢将三价砷还原为砷化氢，当砷化氢气体碰到溴化汞试纸片时，根据不同的含砷量 而生成由黄至褐色的砷斑，斑点颜色的深浅与砷的含量成正比， 可根据颜色的深浅比色定量 同时，在测定过程中用醋酸铅试纸和棉花去除反应中生成 的硫化氢气体，以除去干扰 本方法为国标（GB/T5009.1-1996）方法 本试验涉及的主要反应式如下： 消化： 2As+H2SO4→As2O3+SO2+H2O 3As2O3+4HNO3+7H2O→4NO+6H3AsO4 3As+5HNO3+2H2O→5NO+3H3AsO4 还原反应： H3AsO4+2KI+2HCl→H3AsO3+I2+KCl+H2O H3AsO4+SnCl2+2HCl→H3AsO3+ SnCl4+H2O H3AsO3+3Zn+6HCl→AsH3+3ZnCl2+3H2O 砷斑反应： AsH3+3HgBr→As(HgBr)3+3HBr（黄色） As(HgBr) 3+AsH3→AsH(HgBr) 2（黄褐色） AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg3（褐色） 三、试剂 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。

酸性氯化亚锡溶液(400g/L)：称取40g氯化亚(SnCl2· 2H2O)， 加25mL浓盐酸溶解,并用水稀释至100mL，加入数颗金属锡 粒 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多 余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中 溴化汞－乙醇溶液(50g/L)：称取25g溴化汞用少量乙醇溶解 后，再定容至500mL 溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在溴化汞乙醇 溶液(50g/L)中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗 处阴干备用 四、仪器 古蔡氏砷斑测定器 （见图） 五、测定 1、样品的消化 称取10.0g粉碎样品于瓷坩埚中，加入氧化镁2g， 100g/L硝酸镁10mL在水浴上蒸干，小心炭化后移入 550℃高温炉中灰化4h至白色灰烬，冷却，加入10mL 浓盐酸溶解残渣后用水移入100mL容量瓶中，并溶解 至刻度 ，摇匀 2、还原反应 吸取0，0.5，1.0，2.0mL砷标准使用液(相当0，0.5， 1.0，2.0 mg 砷)，分别置于测砷瓶中，于各瓶中加入 加5mL碘化钾(200g/L)溶液、5滴酸性氯化亚锡溶液及 3mL盐酸。

消化液20mL置于测砷瓶中，同样还原反应， 标准溶液中加入浓盐酸5mL，再加适量水至35mL(植 物油不再加水) 3、砷斑反应： 样品消化液、试剂空白液及砷标准溶液的测砷瓶中各加3g锌粒， 立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃ 放置1h，取出样品及试剂空白的溴化汞试剂纸与标准砷斑比较 允许相对相差≤20% 六、计算 X=[（（S××10-3））/m××W测测/V总总] ××1000 式中式中: X——样品中含砷的含量（样品中含砷的含量（mg/kg）；）； S——相当于标准的量（相当于标准的量（mg）；）； ｍｍ——测定时样液相当样品质量（测定时样液相当样品质量（g） 七、试验注意事项 1、H2S对本法有干扰，遇溴化汞试纸亦会产生色斑乙酸铅棉 花应松紧合适，能顺利透过气体又能除尽H2S 2、 锑、磷等都能使溴化汞试纸显色，鉴别方法是采用氨蒸熏 黄色斑，如果失变黑再褪去为砷，不变时为磷，变黑时为锑 3、 同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致，否则因疏密 不同而影响色斑深度制作时应避免手接触到纸，晾。