偏光显微镜法观测聚合物球晶形态.ppt

偏光显微镜法观测聚合物球晶形态,一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂 四、实验步骤五、数据处理六、思考题,一、实验目的,1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估计聚丙烯试样球晶的大小二 、实验原理,根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显微镜来观察球晶的结构 高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等实验原理,I=A2sin22αsin2δ/2 α是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，振动载物台可以改变α; 当α= π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度最大，视野最亮； 当α=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑 在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A，P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成分别平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互相正交而构成黑十字,见图2;,用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。

图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片,图3 带消光同心圆环的聚乙烯球晶的偏光显微镜照片,实验原理,三、仪器与试剂,仪器:偏光显微镜 熔融装置 结晶装置 镊子 载玻片 盖玻片试剂:聚丙烯,偏 光 显 微 镜 结 构 示 意 图,四、实验步骤,1、将载玻片放在260℃的电炉上恒温；2、将1—2颗聚丙烯颗粒放到载玻片上；3、待颗粒熔融后，以45°斜角盖上另一片载玻片，加压成膜，给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷却结晶至室温;4、选择合适放大倍数的目镜与物镜，调好显微镜; 5、将样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数.,实验步骤,载玻片,聚丙烯颗粒,电热炉,,,偏光显微镜,以45°斜角盖上另外一片载玻片,观察显微镜下球晶的形态并估算其半径,,,,五、数据处理,1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图2、将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标定）,计算球晶直径 返回首页,六、思考题,1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑 十字消光及消光环成因.2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么?3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？4.制样时,应注意哪些环节?,参 考 文 献,[ 1] 南京地质学会. 晶体光学. 地质出版社；[2] AV托博尔斯基等. 长春应化所译. 聚合物科学与材料. 第八章. 科学出版社，1977 ；[3] 何君曼等. 高分子物理. 复旦大学出版社, 1983。