酸枣仁质量标准.doc

1 目的：目的：明确酸枣仁质量标准，确定质量、生产、采供质控依据2 范围：范围：酸枣仁3 责任者：责任者：质量部、生产部、采供部4 内容内容4.1 基本信息4.1.1 物料代码：原药材 Y120-1；饮片：Y120-24.1.2 供应商：亳州市远光中药饮片厂甘肃渭源颜裕药业有限公司4.1.3 标准依据：《中国药典》2010 年版第一增补本 P1244.2 取样、检验方法或相关操作规程编号4.2.1 取样管理规程 SOP-QA-1005-004.2.2 检验方法或相关操作规程编号4.2.2.1 酸枣仁检验操作规程 SOP-QC-6120-004.2.2.2 检验方法药材及成方制剂显微鉴别法 SOP-QC-5007-00；薄层色谱法 SOP-QC-5010-00； 杂质检查法 SOP-QC-5018-00；水分测定法 SOP-QC-5024-00； 灰分测定法 SOP-QC-5025-00；黄曲霉毒素测定法 SOP-QC-5054-00；高效液相色谱法 SOP-QC-5011-00。

4.3 标准内容4.3.1 药材：酸枣仁文件编号文件编号颁发部门颁发部门QS-QC-0120-00GMP 办公办公室室版本号版本号生效日期生效日期1.0酸枣仁质量标准酸枣仁质量标准编制人编制人/修订人修订人审核人审核人批准人批准人日期日期审核日期审核日期批准日期批准日期会签（分发）会签（分发）质量部、生产部、采供部质量部、生产部、采供部总页数总页数5 页页本品为鼠李科植物酸枣 Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex 标准文件标准文件酸枣仁质量标准酸枣仁质量标准文件编号文件编号QS-QC-0120-00版本号版本号1.0第第 2 页页 共共 5 页页- 2 -H.F.Chou 干燥成熟种子秋末冬初采收成熟果实，除去果肉和核壳，收集种子，晒干4.3.1.1 性状：本品呈扁圆形或扁椭圆形，长 5～9mm，宽 5～7mm，厚约3mm表面紫红色或紫褐色，平滑有光泽，有的有裂纹有的两面均呈圆隆状突起，有的一面较平坦，中间有 1 条隆起的总线纹；另一面稍突起一端凹陷，可见线形种脐；另端有细小突起的合点种皮较脆，胚乳白色，子叶 2，浅黄色，富油性气微，味淡。

4.3.1.2 鉴别（（1））本品粉末棕红色种皮栅状细胞棕红色，表面观多角形，直径约 15µｍ，壁厚，木化，胞腔小侧面观呈长条形，外壁增厚，侧壁上、中甚厚，下部渐薄；底面观类多角形或圆多角形种皮内表皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚，木化子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶及方晶2））取本品粉末 1g，加甲醇 30ml，加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液另取酸枣仁皂苷 A、B 对照品，分别加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%香草醛硫酸溶液，立即检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点 （（3））取本品粉末 1g，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流 2 小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇 30ml，加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液另取酸枣仁对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。

再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%香草醛硫酸溶液，置紫外光灯（365nm）下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点4.3.1.3 检查标准文件标准文件酸枣仁质量标准酸枣仁质量标准文件编号文件编号QS-QC-0120-00版本号版本号1.0第第 3 页页 共共 5 页页- 3 -（（1））杂质（核壳等）：不得过 5%2））水分：照水分测定法第一法（烘干法）测定，不得过 9.0%3））总灰分：不得过 7.0%4））黄曲霉素：照黄曲霉素测定法测定取本品粉末（过二号筛）约 5g，精密称定，加入氯化钠 3g，照黄曲霉素测定法项下供试品的制备方法，测定，计算，即得本品每 1000g 含黄曲霉素 B1不得过 5μg，含黄曲霉素 G2、G1、B2、B1的总量不得过 10μg4.3.1.4 含量测定（（1））酸枣仁皂苷 A： 照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以水为流动相 B；按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。

理论板数按酸枣仁皂苷 A 峰计算应不低于 2000时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）0～1515～2828～3030～3220→404040→7070→10080→606060→3030→0对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷 A 对照品适量，精密称定，加甲醇制成 1ml含 0.1mg 的溶液，即得供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5ml洗涤，合并洗涤液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得标准文件标准文件酸枣仁质量标准酸枣仁质量标准文件编号文件编号QS-QC-0120-00版本号版本号1.0第第 4 页页 共共 5 页页- 4 -测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl 、20μl，供试品溶液10μl ，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得本品按干燥品计算，含酸枣仁皂昔A(C58H94O26)不得少于0.030%2）） 斯皮诺素：：照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腊为流动相A ，以水为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为335nm 理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）0～1010～1616～2222～3012→1919→2020→10010088→8181→8080→00对照品溶液的制备：取斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含0.2mg的溶液，即得供式品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A[含量测定]项下的续滤液，作为供试品溶液测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品按干燥品计算，含斯皮诺素(C28H32015)不得少于0.080% 4.3.2 饮片：酸枣仁4.3.2.1 制法：除去残留核壳，用时捣碎4.3.2.2 性状：同药材4.3.2.3 鉴别：同药材4.3.2.4 检查（（1））水分：同药材2））总灰分：同药材标准文件标准文件酸枣仁质量标准酸枣仁质量标准文件编号文件编号QS-QC-0120-00版本号版本号1.0第第 5 页页 共共 5 页页- 5 -4.3.2.5 含量测定：同药材4.3.3 炒酸枣仁4.3.3.1 制法：取净酸枣仁，照清炒法炒至鼓起，色微变深，用时捣碎。

4.3.3.2 性状：本品形如酸枣仁，表面微鼓起，微具焦斑，略有焦香气，味淡4.3.3.3 鉴别：同药材4.3.3.4 检查（（1））水分：同药材，不得过 7.0%2））总灰分：同药材，不得过 4.0% 4.3.3.5 含量测定：同药材4.4 贮藏：置阴凉干燥处，防蛀4.5 复验期：1 年5 文件的培训：文件的培训：5.1 内部培训讲师：人力资源部指定人员5.2 文件培训对象：质量部、生产部、采供部相关人员5.3 文件培训课时：0.5～1 小时6 文文件变更历史：件变更历史：文件编号序号变更日期变更理由、内容 版本号变更前变更后审批人执行日期。