二氧化钛的x射线粉末衍射分析(山大实验).doc

山东大学实验报告姓名： 李林海 系年级： 交流生（湖大） 同组者： …… 科目： 仪器分析 题目：二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析 【试验目的】1. 了解 X 射线粉末衍射分析仪的工作原理2. 熟悉 X 射线衍射仪的使用方法3. 学习利用 X 射线粉末衍射进行物相分析实验原理】X 射线波长介于 γ 射线与紫外线之间，波长范围约为 0.10 到 100 埃，1896 年由伦琴在研究阴极射线时发现，故又被称为“伦琴射线” ，射线的特征是波长非常短，频率很高，因而具 有 很 高 的 穿 透 本 领 ， 能 透 过 许 多 对 可 见 光 不 透 明 的 物 质 ，本实验中通过铅玻璃阻挡仪器发出的 X 射线，减少对人体的危害X 射线衍射是一种重要的无损分析方法用于衍射分析的 X 射线波长为 0.5-2.5 埃物质结构中，原子和分子的距离正好落在 X 射线的波长范围内，当 X 射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加 ，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加就产生了 X 衍射现象散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向，衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小，晶体中各个原子及其位置则决定衍射强度。

由 Bragg 公式 :2d Sinθ=nλ就可根据对应的角度求出相应的 d 值，因此物质对 X 射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息平面点阵的衍射方向物质的每种晶体结构都有自己独特的 X 射线衍射图，即指纹特征，而且不会因为与其他物质混合而改变据此，可以通过查询 JCPDS 卡片，通过对比 X 衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析X 射线衍射仪示意图X 射 线 衍 射 仪 的 形 式 多 种 多 样 , 用 途 各 异 , 但 其 基 本 构 成 很 相 似 , 上 图 为 X 射 线衍 射 仪 的 基 本 构 造 示 意 图 , （ 1） 高 稳 定 度 X 射 线 源 ， 高 压 下 ， 高 速 运 动 的 电 子 轰 击 金 属 靶 时 ， 靶 就 放 出X 射 线 ， 提 供 测 量 所 需 的 X 射 线 , 改 变 X 射 线 管 阳 极 靶 材 质 可 改 变 X 射 线 的 波 长 （ 本实 验 采 用 Gu 靶为辐射线源，λ=1.5406 埃）, 调 节 阳 极 电 压 可 控 制 X 射 线 源 的 强 度 由 于 金 属 靶 电 子 轰 击 金 属 靶 时 放 出 大 量 的 热 ， 故 X 射 线 衍 射 仪 必 须 装 备 水 冷 系 统 。

（ 2） 样 品 及 样 品 位 置 取 向 的 调 整 机 构 系 统 　 样 品 须 是 结 晶 性 固 体 粉 末 ， 比 如单 晶 、 粉 末 、 多 晶 或 微 晶 的 固 体 块 XRD 主 要 用 于 对 固 体 粉 末 进 行 分 析 3） 射 线 检 测 器 　 检 测 衍 射 强 度 或 同 时 检 测 衍 射 方 向 , 通 过 仪 器 测 量 记 录 系 统或 计 算 机 处 理 系 统 可 以 得 到 多 晶 衍 射 图 谱 数 据 （ 4） 衍 射 图 的 处 理 分 析 系 统 　 现 代 X 射 线 衍 射 仪 都 附 带 安 装 有 专 用 衍 射 图 处 理分 析 软 件 的 计 算 机 系 统 , 它 们 的 特 点 是 自 动 化 和 智 能 化 实验步骤】1. 开机严格按照顺序开电脑，开水冷系统，开总电源，开稳压器待系统启动完毕，开启高压，预热 20-30min,启动 XRD commands设定工作条件 KV=40,MA=40,以 Gu 靶为辐射线源（λ=1.5406 埃） 2. 装样将适量 1 号样品研磨至无颗粒感取少量粉末均匀地装入样品框。

2 号样品量较少，无法装满样品框，所以用玻璃样品框代替，把粉末压紧，压平，使之尽可能的均匀3. 测试打开测试软件，设置参数，在相应栏目中设定步长，扫描时间，扫描范围等参数，将扫描范围设定在 20-70 之间，角度过小会损坏检测器，过大可能会造成射线源和检测器相撞启动 X 射线探测器开始自测试待测试结束后，红色警示灯灭掉，才能开启防护门，放置样品，锁上门，开始测定4. 关机按照与开机相反的顺序关机，但要等仪器冷却后再关水冷系统，以免仪器烧坏数据记录和处理】1. 用 jade5.0 做图，得到二氧化钛的粉末 XRD 图谱如下：二氧化钛的粉末 XRD 图谱2、与标准的二氧化钛衍射数据比较，并对各衍射峰进行指标化2.数据处理实验衍射数据 物相 晶面指标编号2θ θ d（Å） 卡片 d（Å） h k l1 27.47 13.74 3.2445 3.2413 1 1 02 36.15 18.08 2.4825 2.4824 1 0 13 39.28 19.64 2.2919 2.2920 2 0 04 41.31 20.66 2.1839 2.1829 1 1 15 44.11 22.06 2.0515 2.0500 2 1 06 54.38 27.19 1.6859 1.6840 2 1 17 56.65 28.33 1.6235 1..6206 2 2 08 62.86 31.43 1.4772 1.4765 0 0 29 64.20 32.10 1.4488 1.4495 3 1 010 69.07 34.54 1.3588 1.3570 3 0 111 69.88 34.94 1.3450 1.3436 1 1 23.判断物质和晶型由图和数据判断可知 2 号样品为金红石型二氧化钛晶体。

思考题】1.二氧化钛的用途和晶型结构及其参数用途：二氧化钛性质稳定，具有亮光和非常高折射率(n= 2.4)，因而大量用作涂料中的白色染料，同时它还具有很好的遮盖能力，加在化妆用品和护肤品中，可以保护皮肤免受紫外光侵害二氧化钛还可用作搪瓷消光剂现在二氧化钛也用于光触媒等领域此外，二氧化钛还被广泛应用于各类结构表面涂料、纸张涂层和填料、塑料及弹性体、玻璃、催化剂、涂布织物、印刷油墨和焊剂中晶型结构及参数：金红石：四方双锥晶型类，常具有完好的四方柱形或针状晶体常用单形为四方柱m、a 和四方双锥 s 等，有时出现复四方柱和复四方柱双锥四方晶系 P42/mmm；红棕色、红色、黄色或黑色晶胞参数：a=459pm,c=296pm锐钛矿：四方晶系，a=379pm,c=951pm；Z=4915℃下转变为金红石复方双锥晶类D4h-4/mmm9（L44L25PC） 晶型一般呈锥形、板状、柱状主要单形：平面双面 c，四方柱m、a，四方双锥 p、n、q、v、e 等板钛矿：斜方晶系，a=918pm,b=545pm,c=515pm；Z=8斜方双锥，D2h-mmm(3L23PC)晶体多呈板状，也有的呈柱状可与金红石成规则连生。

2.从Ｘ射线粉末衍射谱图能得到的材料的哪些特征由于 X 射线衍射谱图的指纹行，我们可以通过测量峰位置和峰强度，与标准卡片比较来可以确定样品的晶型和晶胞尺寸等信息；根据图谱中多余的峰可以确定样品中的杂质情况；通过系统消光的测量，可以确定样品的对称性实验感悟】作为少数几个大型仪器实验之一，此次实验不仅让我清楚的了解了 X 射线衍射分析的基本原理，也让我认识了 Bruker D8 X 射线衍射仪，虽然没能亲手操作，但对这一精巧的仪器有了比较全面的了解，相信会对以后的运用有很大帮助X 射线作为一种无损分析工具，可以较为准确的盘多处物质的微观结构信息，同时由于其物质 X 射线图谱的指纹性和标准卡片的使用，使得 X 射线衍射仪成为非常便捷快速的分析工具大型仪器一般比较贵重，因此我们必须遵守实验室的各项规定，保护好仪器，也保护好自己。