黄芪药材检验记录.docx

品名：黄罠批号:规格：来源:取样量：检验口期:代表量：完成口期:检验依据:《中国药典》2010年版一部［性状］本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长， ， ， ， cm,直径， ， ， ， cm表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟质硬而韧,不易折断，断面纤维性强，并显粉性,皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽 状，黑褐色或呈空洞气微，味微甜，嚼之微有豆腥味鉴别】（1） 本品横切面：木栓细胞多列：栓内层为 列厚角细胞韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙：纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列：近栓内层处有时可见石细胞形成层成环木质部导 管单个散在或 个相聚：导管间有木纤维；射线中有时可见单个或 个成群的石细胞薄壁细胞含淀粉粒粉末黄白色纤维成束或散离，直径， ，‘， p m,壁 厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截具缘纹孔导管无色或橙黄色, 具缘纹孔排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚2） 取本品粉末 £加甲醇20ml,加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100〜120目，5g,内径为10〜15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱 和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml,弃去水液，正丁醇液蒸干, 残渣加甲醇0 5ml使溶解，作为供试品溶液。

另取黄罠甲甘对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作 为对照品溶液照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各耳1,分别点于同一硅胶G薄层板 上，以三氯甲烷-甲醇冰（13： 7 ： 2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干•喷以10%硫酸乙醇溶液， 在105C加热至斑点显色清晰1： 2：黄罠甲廿对照品批号： 来源： 检验结果：（（3）取本品粉末 £加乙醇30ml,加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加O 3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用棉盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺 有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液另取黄罠对照 药材 g,同法制成对照药材溶液照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各lOp 1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中恿后，置紫外光灯（365nm）下检视1:黄罠对照药材批号：2：来源：检验结果：（)【检査】1水分不得过10.0% （附录IXH第一法）仪器：FA2004电子天平JC-101电热干燥箱单位:1#2#称量瓶烘2小时重量W1称量瓶烘2小时重量W1称量瓶再烘0 5小时重量Wn■称量瓶再烘0.5小时重量w2样品+称量瓶重w3样品+称量瓶重w3样品+称量瓶烘5小时重量w4样品+称屋瓶烘5小时重量w4样品+称量瓶再烘1小时重量w5样品+称屋瓶烘1小时重量w5m 亠 W3-W5计算公式：PX100%Pl= X 100% =P2= XI oo%=P=相对偏差」P1-P2P1+P2X100%=检验结果：（ ）仪器：FA2004电子天平4一10型箱式电阻炉单位：g1#2#坦堀500°C炽灼2小时称重W1圮坝500°C炽灼2小时称重W1坦堀500°C再炽灼1小时称重W2坦堀500°C再炽灼1小时称重W2样品重W3样品重W3样品+ W 55O°C炽灼5小时W4样品+刘扌坝55O°C炽灼2小时 W42 •总灰分不得过5.0% （附录IX K）。

样品+刘扌堀55O°C再灰炽灼1小时W5样品+ W 55O°C再炽灼1小时W5计算公式：P=W5-W2W3X100%Pl=X100% =P2=X 100%=P=相対偏差」Pl-P2|P1+P2X100%=检验结果：（ ）【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录X A）项下的冷浸法测定，不得少于17 0%仪器：FA2004电子天平 JC-101电热干燥箱 DK-98-11水浴锅 单位：g方法：取本品粉碎，通过二号筛，并混合均勾精密称取供试品 g,置250ml的锥形瓶中，精密加无水乙醇100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小 时放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精 密量取滤液25ml,置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105° C干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量1#2#蒸发皿烘2小时重屋Wi蒸发皿烘2小时重量W1蒸发皿再烘0 5小时重量Wn■蒸发皿再烘0.5小时重量w2样品重W3样品重W3浸出物+蒸发皿烘3小时重量W4浸出物+蒸发皿烘3小时重量W4浸出物+蒸发皿再烘30分钟重量W5浸出物+蒸发皿再烘30分钟重量W5、心八亠 （W5-W2） *5计算公式：8娅（1冰分）X100%Pl=xioo% =P2=xioo%=p=相对偏差引x 100%=检验结果：（ ）【含量测定】黄罠甲昔 照高效液相色谱法（附录VI功测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙睛-水（32 : 68）为流动相；蒸发 光散射检测器检测理论板数按黄罠甲苛峰计算应不低于4000对照品溶液的制备取黄罠甲苛对照品 mg— ml甲醇，制成 的溶液，即得供试品溶液的制备 取本品中粉 g ,精密称定，置索氏提攻器中，加甲醇40ml,冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml,微热使溶解，用水饱和的 正丁醇振摇提取4次，每次40ml,合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml ,弃去氨液，正丁 醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱（内径•为1.5cm,柱高为12cm）,以 水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30mt洗脫，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液, 蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得测定法 分别精密吸取对照品溶液10p 1、20p 1,供试品溶液20p 1,注人液相色谱仪,测定，用外标两点法对数方程计算，即得本品按干燥品计算，含黄罠甲苛(C41H6SO14)不得少于0 040%毛蕊异黄酮葡萄糖昔照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动性A,以0. 2%甲酸 溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脫；检测波长为260nmo理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苛峰 计算应不低于3000时何(分钟)流动相A(%>流动相B(%)0〜2020f 4080—6020 〜304060对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖廿对照品 mg— ml甲醇，再取 ml— ml,制成 的溶液，即得供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛) g，精密称定•置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml ,称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过.精密量取续滤液25ml , 回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10M 1 ,注人液相色谱仪，测定，即得本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖甘(C22H22O10)不得少于0 020%该批检验结论:。