现代仪器分析实验课件：28内标法测甲苯含量.ppt

î 单元技能训练单元技能训练内标法测甲苯含量 p职业关键能力：培养学生提取信息的能力；工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力 p知识目标：熟练掌握相对校正因子的概念与测定方法；掌握用内标法进行定量分析的方法与计算 p专门技能：掌握FID检测器的使用方法与操作注意事项； 熟练掌握电子天平的使用方法；相对校正因子的测定；甲苯试样中甲苯含量的测定 p素质目标：进一步培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生对所做实验结果进行自我评价及团队合作与竞争意识î 课程任务î 复 习p 校正因子的测定方法p 归一化法定量分析的注意事项î 课程引入p 若试样中所有组分不能全部出峰，此时能否采用归一化法进行定量 分析？为什么？p 若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时，此 时是否一定要用归一化法进行定量分析？为什么？Ø 提示：试样中所有组分不能全部出峰，此时肯定不能用归一化法 进行定量分析Ø 提示：若只需测定样品中的几个组分的含量时，不一定要用归一 化法进行定量分析p 本次课给大家介绍一种新的定量方法――内标法，请同学们在学习 时注意区别这两种定量方法的区别 î 内标法p 所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量 试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪进行分析，出峰 后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按一定的计 算公式 计算组分i的含量。

p 内标法的计算公式分别为组分i和内标物S的峰高校正因子 î 内标法Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积 分别为组分i和内标物S的质量校正因子Ø问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应计算公式如何？Ø提示：此时 ＝1.0p 内标法的计算公式î 内标物的选择p 内标物应是试样中不存在的纯物质；p 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测 　 组分色谱峰靠近并与之完全分离；p 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；p 内标物加入量应接近待测组分含量p 进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大；p 在样品前处理前加入内标物，再进行前处理时，可部分补偿欲测组分 在样品前处理时的损失；p 若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物；p 内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好；p 选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较复杂；p 若试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中某个或某几个 组分的含量时，可以采用内标法定量î 内标法的特点î 甲苯试样中甲苯含量的测定实训p 标准溶液和试样溶液的配制Ø标准溶液的配制Ø甲苯试样溶液的配制Ø仪器开机、点火、调试；Ø标准溶液的分析Ø相对校正因子的计算：Ø甲苯试样溶液的分析Ø甲苯试样中甲苯含量的计算：p 相对校正因子的测定p 甲苯试样中甲苯含量的测定（动画m4-7-1.swf、m4-7-2.swf）î 内标法小结内标法小结p 内标法公式p 内标物的选择p 内标法的使用条件p 内标法的特点î 问题与讨论Ø答：没有。

由测定过程和计算公式我们可以发现，进样量的大小不影响最终的测定结果p 对内标法而言，能否用待测组分本身的标准物来做内标物？为什么？Ø 要点：能，此即为标准加入法Ø 答：主要原因是标样与试样称量的准确性与进样技术Ø 答：其中一种解题思路是由计算公式反推p 问题：使用内标法进行定量分析时，如果测定结果不准确，你认为 原因会是什么？说出你的分析思路和解题思路p 问题：内标法对进样量有无严格要求？为什么？。