利用uhplcms鉴定糖果中的麦角酰二乙胺（lsd）.pdf

Application Note: 432_C关键 词• AccelaTM UHPLC• MSQ PlusTM• Hypersil GOLDTM PFP• 法医分析• LSD利用UHPLC/MS鉴定糖果中的麦角酰二乙胺（LSD）Jason R. Stenzel 美国华盛顿州臣尼市司法侦察实验室Jiang Guifeng 美国加利福尼亚州圣何塞赛默飞世尔科技公司目标：无需化学衍生，只需最少的样品制备，即可实现糖果中痕量麦角酰二乙胺（LSD）的快速鉴定引言：众所周知，在法医化学里，麦角酰二乙胺（LSD）是一种难以鉴定的管制药物它有多种存在形式，包括标签纸、眼药水、方糖以及一些小糖果类，如糖馅饼、情人节的心形糖或薄荷糖等LSD作为一种强效致幻剂，常用剂量仅为40 – 120 μg由州立或地方执法部门查获的个人使用剂量很低，往往难以利用传统方法进行法医分析，也难以从证物上获得足够药物进行后续测试大多数法医实验室使用GC/MS鉴定LSD利用有机溶剂将LSD从证物中提取出来并衍生化，最后由GC/MS加以鉴定GC/MS将LSD与其他化合物分离开，并提供可与谱库中的参比谱图相比较的结构信息GC/MS的不足之处在于需要大量的样品处理，分析前要先将LSD衍生为更易挥发的形态。

GC/MS对极性化合物，热不稳定性化合物及无挥发性化合物的分析效果不好LSD对于衬管内的活性位点具有很强的亲和性，这会损害色谱柱的分离性能掺杂LSD的方糖或糖果会弄脏GC，增加了仪器的维护负担并降低了仪器的批处理能力一种替代的方法是使用超高效液相色谱质谱仪（UHPLC/MS）鉴定复杂食品基质中的LSD相比GC/MS，UHPLC/MS提供了三重效益：样品制备更简单、无需化学衍生、浪费在烘烤或清洗仪器上的时间更少这篇应用文章展示了法医实验室如何使用UHPLC/MS实现糖果中LSD的分析鉴定方糖及心形糖中的LSD经简单提取后，利用Hypersil GOLD PFP色谱柱（1.9 μm，100×2.1 mm）在5 min内实现分离，然后在快速扫描单四极杆质谱仪上进行测定Page 实验条件：1.标准物质及样品制备：购自Alltech（美国宾夕法尼亚州立大学）的1000 mg/L的LSD甲醇溶液，用甲醇稀释至5 mg/L方糖及心形糖购自当地的杂货商店使用前，用3-5滴LSD溶液处理糖果样品并放置24 h向10 mg方糖或心形糖的碎屑中添加2 mL甲醇，将混合物离心30秒后静置1 min，上清液经塞有棉球的巴斯德吸管过滤。

滤液离心90秒后，上清液再经第二个巴斯德吸管过滤，转移至自动进样器的样品瓶中2.色谱条件：利用Accela UHPLC系统（赛默飞世尔科技公司，美国加州圣何塞）完成色谱分析，色谱条件如下：色谱柱 Hypersil GOLD PFP (全氟化苯基) 1.9 μm, 100×2.1 mm流速 1 mL/min流动相 A：0.06%的乙酸水溶液B：0.06%的乙酸乙腈（ACN）溶液C：0.06%的乙酸甲醇溶液梯度 T (min) A% B% C%0.00 95.0 0.0 5.01.00 95.0 0.0 5.01.50 90.0 5.0 5.02.70 70.0 10.0 20.03.00 5.0 15.0 80.07.00 5.0 0.0 95.07.10 95.0 0.0 5.08.00 95.0 0.0 5.0柱温 45 °C进样 2 μL部分定量环进样，满环体积25 μL进样速度：8 μL/s洗脱速度：100 μL/s洗脱体积：400 μL/s清洗体积：100 μL洗脱/清洗溶液：瓶装甲醇Page 4 of 8Page 3 of 8AN432 2010/ 08/30Page 3. 质谱仪条件：由MSQ Plus单四极杆LC/MS检测器（赛默飞世尔科技公司，美国加州圣何塞）完成质谱分析。

质谱条件如下：离子化电喷雾（ESI） 极性正离子 喷针温度 500 °C 锥电压90 V 扫描模式 全扫描，质量数范围m/z=125-425 amu ESI电压3.5 kV 扫描时间 0.2 s结果：LSD的洗脱时间为4.49 min，利用单四极杆质谱仪的全扫描（m/z =125-425）模式进行测定m/z 324±0.5的提取离子色谱图如图1A所示LSD标准品的质谱图有两个分子离子峰，分别为m/z 324.1的[M+H]+与m/z 387.1的[M+ACN+Na]+另外，LSD的质谱图还具有m/z 223.3与281.3的两个碎片离子峰（图2A）采用与LSD标准品相同的同一UHPLC/MS方法，分析经甲醇提取的掺杂LSD的方糖及心形糖样品（图1B，1C）样品的保留时间及质谱图均与LSD标准品相匹配（图2B-C），由此证明样品中存在LSD结论：无需化学衍生化，只需约10 分钟的简单样品制备，即可利用UHPLC/MS在8 min内对糖果中的痕量级LSD进行阳性鉴定图1. 利用配备Hypersil GOLD PFP 色谱柱的UHPLC/MS获得的m/z 324.5±0.5 amu提取离子色谱图。

A）LSD标准物质；（B）甲醇提取过的掺杂LSD的心形糖样品；（C）甲醇提取过的掺杂LSD的方糖样品图2. 利用配备Hypersil GOLD PFP 色谱柱的UHPLC/MS获得的LSD质谱图A）LSD标准物质；（B）甲醇提取过的掺杂LSD的心形糖样品；（C）甲醇提取过的掺杂LSD的方糖样品更多细节请查看正文。