酸中HCl和HF含量的测定.docx

盐酸中 HCl 和 HF 含量的测定1、原理：以酚酞为指示剂，用 NaOH 标液滴定，先测出试样的总酸含量，然后用硝酸钍标准溶液在缓冲溶液 PH3.0-3.5 条件下，以茜素磺酸钠 PH3.8-4.2（茜素红）作为指示剂，测定盐酸溶液中氢氟酸含量，溶液由黄色变成肉红色指示终点2、试剂：(1)氢氧化钠标准溶液 0.1mol/l ：制备：称取 110 g 氢氧化钠，溶于 100 ml．无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮约 24 小时后，用塑料管量取上层清液 5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至 1000ml标定：称取于 105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢鉀 0.75g(0.0001g)，加无二氧化碳的水 50ml 溶解，加 2 滴酚酞指示液(10 g／L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s同时做空白试验酚酞指示液(10 g/L)：称取 lg 酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至 l00 ml氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(moI／L)表示，按式计算：[c(NaOH)]=1000m/（v1-v2）M 式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1-消耗氢氧化钠标液的体积的数值，单位为毫升(mL) V2 -空白试验消耗氢氧化钠标液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moI)[M(KHC8H4O4) =204. 22](2)盐酸溶液 约 0.5mol/l配制:量取分析纯盐酸 45ml，注入 1000 mL 水中，摇匀。

标定：称取于 270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠 0.95g(0.0001g)，溶于 50 ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时做空白试验3)溴甲酚绿一甲基红指示液溶液 I：称取 O.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至 100 mL；溶液Ⅱ：称取 0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至 100 mL；取 30 mL 溶液 I 与 10 mL 溶液Ⅱ，混匀盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升( mol／l.)表示，计算：[c(HCl)]=1000m/(v1-v2)Mm- -无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；Vl-盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2 一一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(½Na2C03)一 52. 994]：(4)硝酸钍标准溶液 0.1mol/l 称取 13.75g 硝酸钍溶解于蒸馏水中，并稀释至 1000ml。

PH2.0-2.5）方法 1：称取 0.163 g 于 120℃～130℃干燥至恒重的硝酸钾 2g，溶于水，移人 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度 方法 2:称取 0.137 g 硝酸钠，溶于水，移入 l000 ml.容量瓶中，稀释至刻度 (5)茜素磺酸钠溶液 0.1% 取茜素磺酸钠 0.1g，加水 1000mL 使溶解，即得 (6)氯乙酸—氯乙酸钠缓冲溶液:称取 47.5g 氯乙酸溶解在 500ml 蒸馏水中，用 NaOH 调节其 pH 值在 3.0-3.5 左右，（约消耗 NaOH 固体质量 17.5g） 3、试样分析(1)、用塑料取样瓶自规定取样口取样 200ml 冲洗取样瓶，再取 200ml 作为分析试样2)、称取 0.40～0.45g （0.0001g）试样于预先放入 50ml 蒸馏水的碘量瓶中，加 3～4 滴酚酞指示剂，以 0.1mol/l 的 NaOH 标液滴至微红色，记下消耗 NaOH 标液的体积 V13)、在(2)中测定总酸含量后加入 0.5ml(10 滴)茜素磺酸钠溶液以 0.5mol/l 的盐酸溶液滴至溶液由玫瑰红色至黄色再以 0.1mol/l 的 NaOH 滴至浅红色，加入 5ml 氯乙酸—氯乙酸钠缓冲溶液，用 [Th（NO3）4]标准溶液滴至微红色即为终点，记录消耗 Th（NO3）4 标准溶液的体积 V2。

4、 计算：HF% = C2V2 × 20.01 / m ×1000 ×100 HCL% = ( C1V1 - C2V2 ) × 36.46 / m × 1000 × 100 式中：C1 — NaOH 标准溶液的浓度，mol/l；C2 — Th（NO3）4 标准溶液浓度，mol/l；V1 — 消耗 0.1mol/lNaOH 标准溶液体积，ml；V2 — 消耗 Th（NO3）4 标准溶液体积，ml；m — 试样质量，gHF%两次平行测定结果相差不超过 0.05%，HCl%两次平行测定结果相差不超过 0.2%注：1、盐酸中氟离子含量控制在 0.05%以下2、盐酸标液因 0.5mol/l 浓度较大，可用 0.2mol/l 的标液。