功能材料及其制备.docx

功能材料及其制备刘素芹黄金亮编写实验一非晶合金的制备.实验目的1. 了解非晶合金的制备机理2. 弄懂液体淬火法制备非晶态合金薄带的基本原理3. 了解非晶态合金膜、合金箔、合金条带、合金粉末等的制备方法 实验设备、仪器及试样1 .仪器设备半自动非晶态金属条带制造设备、GP30-CW7高频加热设备、WDL—31光电 温度计2 .试样 几种不同成分的合金试样尺寸以能装入待熔的石英管为宜三.实验原理 原则上，所有的金属熔体都可以通过急冷制成非晶体也就是说只要冷却速度 足够快，使熔体中原子来不及作规则排列就完成凝固过程，即可形成非晶态金 属 但实际上，要使一种材料非晶化，还得考虑材料本身的内在因素，主要是材 料的成 分及各组元的化学本质目前的判据主要有结构判据和动力学判据，结构 判据是根 据原子的几何排列，原子间的键合状态，及原子尺寸等参数来预测玻璃 态是否易于 形成；动力学判据考虑冷却速度和结晶动力学之间的关系，即需要多 高的冷却速度 才能阻止形核及核长大对于一种材料，需要多大的冷却速度才能形成非晶态，这是制备非晶态材料的 一个关键问题一般可以用经典的结晶理论定量确定非晶态形成的动力学条 件，根 据金属及合金的TTT图（C曲线）可以估算出某一种成分合金的临界冷却速度：& = （Tm - L） / tn式中Im为熔点，Tn、tn分别为C曲线鼻尖所对应的温度和时间。

若考虑实际冷却 过程，就需要做出合金的连续冷却转变图（CCT图）要获得非晶态，最根本的条件是要有足够快的冷却速度为了达到一定的冷却 速度，可采用不同的技术，相应的其非晶态形成过程也有较大的区别，制备非 晶态 材料的方法可归纳为三大类：（1）由气相直接凝聚成非晶态固体，如真空蒸 发、 溅射、化学气相沉积等，利用这种方法，非晶态材料的生长速率相当低，一 般只用 来制备薄膜；（2）由液态矿快速淬火获得非晶态固体，是目前应用最广泛 的非晶 态合金制备方法；（3）由结晶材料通过辐射、离子注入、冲击波等方法制 得非晶 态材料四、试验方法 我们试验所用的半自动非晶态金属条带制造设备属于上述方法（2）中的一 种 一一液体急冷法制备非晶带材，它已经在工业上实现批量生产，主要有离心法、单 辗法、双辗法，我们采用的是单辗法，主要过程是：（1） 安装高频加热设备；（2） 将试样放入石英管，并把石英管固定到加热设备上；（3） 在石英管中通入氧气，启动加热设备和铜馄；（4） 当石英管中的试样全部熔化并达到一定温度时，放下石英管使其下降 到距冷却铜辐一定高度，此时用惰性气体加压使熔料从石英管的喷嘴中 喷到旋转的冷却体上，在接触表面凝固成非晶态薄带。

所制备的非晶条带的厚薄一般取决于三个因素：（1）加热温度：一般的溶液温度越高，则流动性越好易于形成薄的条带；（2）铜辗转速：控制的转速越高，则甩出的条带越薄；（3）石英管中的气压：当熔体 温 度和铜辗转速都一定时，石英管中的惰性气体气压越高，则单位时间内流出的 量就 越多，形成的条带九越厚实验二 贮氢合金充放电特性测试(演示性实验).实验目的1. 弄懂贮氢合金充放电的基本原理2. 了解贮氢合金充放电特性测试机理3. 了解改进贮氢合金充放电特性的方法—.贮氢合金充放电的基本原理许多金属(或合金)可固溶氢气形成含氢的固溶体(MHx)，固溶体的溶解 度 与其平衡氢压的平方根成正比，在一定温度和压力条件下，固溶相与氢反应生 成金 属氢化物，整体反应式如下：M+XH2—MHX+/H (生成热)这是一个可逆过程，正向反应吸氢、放热，逆向反应释氢、吸热改变温度 与 压力条件可使反应按正向、逆向反复进行，从而实现贮氢合金的吸释氢功能但是， 具体是金属吸氢生成金属氢化物还是金属氢化物分解释放氢，要受温度、 压力与合 金成分的控制在这个循环过程中，随着氢的反复吸收、释放，将相应 的发生热能 的生成与吸收，同时也伴随着氢压的变化，从而将化学能、热能和机 械能有机的组 合起来。

二十世纪八十年代，随着贮氢合金在循环寿命方面的突破，用金属氢化物 (MH 电极代替 Ni—Cd 电池中的负极 Ni/MH 电池开始进入实用化阶段以 MH 为负极， 以Ni (OH) 2为正极，KOH水溶液为电解质组成的Ni/MH电池的反 应为：正极反应：Ni (OH)2+OH--Ni OOH+H2O+e负极反应： M+xH2O+xe->MHx+xOH-2x总的电极反应： M+x Ni( OH) 2-*MHx+x Ni OOH2x其中 M 代表贮氢合金， MHx 代表金属氢化物，充电时，金属氢化物作为阴 极贮氢一一M作为阴极电解KOH水溶液时，生成的氢原子在材料表面吸附，继而扩 散入电极材料进行氢化反应生成金属氢化物MHx；放电时，金属氢化物MHX作为 阳极释放出所吸附的氢原子并氧化为水充放电过程实质上只是氢原子从一 个电极 转移到另一个电极的反复过程决定氢化物电极性能的最主要因素是贮氢材料本身，因此，它必须满足如下 要 求：(1)在碱性电解质溶液中良好的化学稳定性；(2)高的阴极贮氢容量；(3) 合适的室温平台压力； ( 4)良好的电催化活性和抗阴极氧化能力；(5)良好的电 极反应动力学特性。

其中贮氢合金的化学稳定性即氢化物电极材料的循环工作寿 命 是其能否实用及实用效果如何的一个重要指标，本实验就是介绍贮氢合金充放 电特 性测试的基本方法三. 实验设备、仪器及试样1. 设备、仪器DC—5C 电池性能测试仪2 .试样实验电池数节四. 实验程序1 .实验前的安装、准备（1） 仔细阅读设备说明书了解实验仪器的性能特点、工作条件、主要技术 指 标以及面板元件功能2） 接实验电池：插上仪器后面板实验电池连接插头，旋紧卡口紧固使 用 本仪器配备的鳄鱼夹具时，红色鱼夹接电池正极，黑色鱼夹接电池负极，若需 连接 其他连接夹具时，可参照插头内部引出线编号、颜色连线注意本仪器为了 消除导 线的电流压降，采用了电位线与电流线分开的四线制引出，即红色鱼夹上 的红（棕） 色线为电位线，蓝色线为电流线，连接黑色鱼夹的白（黑）色线为电 位线，黄（绿） 色线为电流线试验电池少于 8 节时，也可只选 1 个插头插入， 但两个插头不要插 错，以便以面板指示通道号数一致3）试验前准备：接上仪器电源，本仪器具有开机自检功能，按下POWER 电源开关，仪器自检，约等 4 秒钟后，除了电池通道通断指示外，所有指示和 LED 数码管会全亮约数秒钟，表示硬件电路正常。

如有故障，显示屏显示提示 符号 “ERRO”，如一切正常，自检结束后，LED显示屏自动显示电池通道序号与 电池电 压显示屏左侧两位数字显示电池通道序号），此时，若按SELECT键可顺序测 量已连接在试验夹具上的各节电池电压未放置电池或电池接反的 通道自动跳过， 不显示），如不需要某个通道电池参加试验，可在检测到该电池 通道序号时，按一 下 ON/OFF 键，使其退出测试电路， ON/OFF 灯暗要再接入, 也只要在显示该通 道号时，再按一次ON/OFF键，ON/OFF灯亮即可如自检结 束后，显示“PU、BA” 为提醒用户连接试验电池如显示“EErr，测表示有电池超过了电压测量范围，请操 作者检查更正试验准备完成后，按试验项目不同，可 分别按照下述的试验方法进 行2、电池充放电特性试验1）试验参数设定按动“SETUP”键，设定项目按准备一试验项目一充电电流一放电电流一充电时 间（充电终止电压）一放电终止电压一准备顺序逐一循环变更，操作者可按设 定指 示灯闪提示设定各个参数注：每次开机后必须重新设定）a. 充放电特性试验项目设定：按SETUP键，试验项目设定灯闪，开机后，会 自动选择充放电特性试验，否则按SELECT键使充放电特性试验指示灯亮（显示屏 全暗）。

b. 充电电流设定：按SETUP键，充电电流设定灯再用小螺丝刀调节充电电流设定电位器，至显示数为 闪，如双量程仪器，先按 小电流范围为毫安）SELECT键选择恒流范围，SETUP键放电电流设定灯闪，如双量程仪器，先按再 所需设定电流（单位安 用小螺丝刀调节放电电流设定电位器，至显示数为 培，c. 放电电流设定：按 SELECT键选择恒流范围， 所需设定电流d. 充电时间与充电终止电压设定：按 SETUP 键，充电时间设定灯闪；按 ON/OFF键选择有无一 NV限制，灯亮表示有一/V限制功能再按SELECT键 选 择：显示屏“T”指示灯亮时，设定充电时间，显示屏指示开机自动预置数为3小时30 分，此时，若按数字键可依从左至右顺序设定由4位数码代表的小时（左 侧 2位）、 分钟（右侧2位）；显示屏“V”指示灯亮，设定充电终止电压，显示屏 指示开机自 动预置数为4.095V,若再按数字键，同样可按先左后右顺序逐位设 定充电终止电压 数值注：①有效位数前的零不能省略设定②设定范围：充电时间0 99小时 59分;充电终止电压根据电压测量范围;③设定数值要更改时，可直接重新设定④ 充电定时、限压与一 Z1V 限制为并列终止条件逻辑“或”， 当任一条件至设定值 时，仪器即自动终止充电）。

如只需做放电试验，可把充电 设定为零e. 放电终止电压设定：按SETUP键，放电终止电压设定灯闪，显示屏显示试 验电池最低一路序号与开机自动预置数IV,此时按动数字键，即可设定这一通道放 电终止电压数值若所有通道需设定数相同，只要再按一下SETUP键，即完成设定，仪器回 到 准备状态若各个通道需设定数不同，则可先按 SELECT 键，使显示通道号 变更 后，再按数字键设定，所有通道逐一设定完，再按STOP键，使仪器回到准备状态 设定结束后，也可再按SETUP键，将所有设定参数显示一遍，检查输入设定是否 有误2）试验运行按 RUN 键，仪器按设定数值恒流充电或放电，充电或放电运行指示接入试 验 的通道指示灯亮仪器自动跟踪各通道电池电压变化，不断检测，采集电压/ 时间参 数存贮，当任一通道电池电压到达设定终止值时，该通道即立刻断开、退 出待所 有通道电池都符合终止条件，终止充电（通道接通指示暗）以后 30 秒 自动切换为 恒流放电，待所有通道都终止放电后15分钟（放电运行指示灯暗）， 充放电试验才 算结束本仪器随即自动进入打印设定PRINT灯闪，显示屏显示“ALLG,在试验运行中，可随时按动SETUP键测量各个参数：显示屏“I”灯亮，显示充 电或放电电流值，单位安捂；“T”灯亮显示充电、放电累计时间，单位时、分、秒； “V”灯亮显示电池电压，单位伏（此时若再按SELECT键，可选择各个通道测量）， 也可随时按动STOP键，使仪器中断运行，回到准备状态。

3、电池循环寿命试验（1） 试验参数设定a. 循环寿命试验项目设定：按 SETUP 键，试验项目设定灯闪,再按 SELECT 键，使循环寿命试验指示灯亮，显示屏显示“00 CYCLE”（表示无限次循环）b. 循环次数设定：按数字健依先左后右顺序设定显示屏指示次数最多 83次） 若需要循环次数大于83次时，可不设定显示“00 CYCLE'运行中用STOP键中止试 验）c. 充电与放电后间隔时间选择:循环中充电与放电后的中断时间按 ON/OFF 键 时，有两种选择：ON/OFF指示灯亮表示设定充电与放电后各间断30分钟再 自动 切换为下一次的放电或充电，ON/OFF指示灯暗，表示间断时间为零，即充电后立 即放电，放电后立即切换充电d. 充电电流设定：设定方法与上述充放电特性试验相同e. 放电电流设定：设定方法与上述充放电特性试验相同f. 充电时间与充电终止电压设定（注：循环寿命试验中，充。