4.1 定量分析的一般程序.ppt

2017年10月3日1时54分,第 四 章 定 量 分 析 基 础,,2017年10月3日1时54分,4.1 定量分析的一般程序,定量分析的一般程序：,取样,,试样预处理,,测定,,数据处理结果表示,第四章 定量分析基础,2017年10月3日1时54分,一、 试样的采取和制备,试样（或样品）——分析工作中用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质（GB/T 14666-2003） 可以是固体、液体或气体 采样目的：从被检的总体物料中取得具有代表性 的样品 采样要求：所采样品在组成和含量上能够代表原始物料的平均组成4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,一、 试样的采取和制备,取样是定量分析中的第一步取样的基本原则：应具有代表性取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分， 减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,正确取样应满足以下要求：1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的机会；2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低；3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。

4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,取样操作方法,1. 组成比较均匀的物料 气体、液体及某些固体气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；固体：随机取样；大气、湖海取样(分布较不均匀) ：布点取样；,4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,2. 组成很不均匀的物料,矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异堆积时，大小分布不均，图中结点取样大量个体包装：统计取样； 平均试样采取量m与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按采样公式估算： m = K · d a,m—具有足够代表性的最小样品量，kg； K—表征物料特性的缩分系数,与物料的特性有关；d—试样中最大颗粒的直径，mm；a—经验常数，一般在1.8～2.5之间,4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,固体试样的制备步骤,缩分：四分法,粗碎,筛分(4~6号),,中碎,筛分(20号),,,研磨,分析试样,,,缩分,缩分,缩分,,,1号(分析),2号(备查),破碎、过筛、混合、缩分,4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,二、 试样的分解,1. 分解试样注意问题 (1)分解完全、分解速度快； (2)所用试剂及反应产物对后续测定没有干扰； (3)分解试样最好与分离干扰元素相结合 ； (4)不导致试样中待测组分损失或沾污。

2. 常用分解方法 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波加热分解等,4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,3. 试样分解方法的选择原则,(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；,4.1 定量分析的一般程序,4. 湿法分解中的溶剂选择原则,教材P64-65,2017年10月3日1时54分,有机物的分解（了解）,1. 溶解法 (1)“相似相溶”原则 (2) 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂 (3) 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂,4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,2. 分解法,分解后，进行元素测定；湿法和干法；(1) 湿法,4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,(2) 干法,氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定 及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定定温灰化法：在坩埚中加热(500～550℃)分解，灰化 常用于有机物和生物试样中的无机元素 锑、铬、铁、钼、锶、锌等；低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，150℃灰化；,4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,三、试样的预处理,试样的预处理需注意以下问题：①反应必须能够定量地进行完全，使待测组分全部转变为适宜滴定的形态，且反应速率要快②过量的试剂必须易于除去，且对于待测组分不产生影响。

一般可采用加热分解、沉淀过滤或其他化学分离方法③反应必须具有足够的选择性，以免其他共存组分的干扰4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,四、测定,需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便 选择测定方法应考虑的问题：1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等2. 待测组分的含量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平,4.1 定量分析的一般程序,测定方法的选择,2017年10月3日1时54分,3. 待测组分的性质,存在形式、稳定性、化学性质、毒性等4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等5. 实验室条件 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境6. 文献资料利用 标准方法、研究方法，方法评价指标,4.1 定量分析的一般程序,2017年10月3日1时54分,五、数据处理,测定结果计算、分析结果评价，得出检验结论，完成分析检验报告4.1 定量分析的一般程序,六、分析检验记录与检验报告,是指导生产和具有法律效力的技术文件 P66,1．分析检验记录,记录贯穿于整个实验的始终 应实事求是、原始,2．检验报告,2017年10月3日1时54分,思考题,1. 考察微量元素对农作物的影响。

从试验田中取一试样送化验室测定由此所得分析结果有无意义？应如何正确取样？2. 怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、银币玻璃、泥土、大理石？3. 如何选择分析方法？设计分析方案？4. 如何来保证分析的质量？,4.1 定量分析的一般程序,。