实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定.ppt

药物分析实验,实验六 复方磺胺甲噁唑片含量测定,一、实验目的,掌握双波长分光光度法的基本原理掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法熟悉紫外分光光度仪的使用,二、仪器与试药,仪器 Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格：25mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 容量瓶 规格：25、100 mL,试剂复方磺胺甲噁唑片 规格：磺胺甲噁唑（SMZ）0.4g/片 甲氧苄啶（TMP） 0.08g/片氢氧化钠 95%乙醇,二、仪器与试药,三、实验原理,双波长分光光度法-消除干扰干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著差异可用于消除干扰吸收直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=Aa+b1 - Aa+b2 =Aa1-Aa2+Ab1-Ab2 =ΔE.aCa.L+ΔEb.Cb.Lb为干扰物，波长λ1λ2处的Eb相等，ΔEb=0ΔA混=ΔEa.Ca.L,与干扰物浓度无关,双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理,TMP 等吸收点,SMZ 吸收差异大,,样品在257nm304nm处的吸收度差值与SMZ浓度成正比与TMP无关,工作标准曲线的制备(每实验室完成一个标准曲线制备) 复方磺胺甲噁唑片中SMZ的含量测定 （双波长法）,四、实验内容,（1）标准贮备液的配制精密称取SMZ对照品,加入95%乙醇溶解后，以氢氧化钠液定容，得标准贮备液（101.4g /mL）（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作,1、工作标准曲线的制备,（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作取贮备液0,3,6,9,12,15ml,1、工作标准曲线的制备,,测ΔA（λ1λ2）,,作标准曲线,最小二乘法回归得回归方程参考标准方程： ΔA=6.467×10-12CS+0.002 r=0.999线性范围0—15ug/mL,ΔA为纵坐标,C为横坐标,,,本品20片，研细,,,振摇10min,,,定容,,0.1mol/LNaOH液稀释,滤过,精密量取续滤液5ml,,置100ml容量瓶内,,2、复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定,0.1mol/LNaOH液稀释,测ΔA（257,304）,空白溶剂？0.1mol/LNaOH配置？,注意事项,测定时应注意，仪器的狭缝应小于1nm，以保证单色光的纯度。

操作过程中用对照品溶液核对等吸收点波长，且仪器波长的重现性应符合要求紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n≥5）A（0.2-0.8）；r=0.9996（n=5）,截距应接近于零实验说明,0.1mol/LNaOH自己配置每人均做两份供试品，紫外测定每个数据平行测定两次，做好记录仪器分配（测定样品选择相同型号的仪器）,实验结果与计算,表1 磺胺甲恶唑标准曲线记录,根据表中数据做好线性回归曲线，写出标准曲线方程及相关系数,记录,,,,磺胺甲恶唑片称量记录,记录,,,,磺胺甲恶唑片测定记录,思考题,1.当确定参比溶液时，干扰物如TMP溶液是否需要精确配制？为什么？2.在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等 辅料的影响？如何进行？,。