有机铬交联剂通用技术条件.pdf

QB 胜 利 石 油 管 理 局 企 业 标 准 Q/SL1525—2001 ——————————————————————————————————————— 聚合物驱、交联聚合物驱用Cr 3+型交联剂 通用技术条件 2001-11-14 发布2001-12-15 实施 胜 利 石 油 管 理 局发 布 Q/SL1525—2001 前言 本标准的附录 A 是标准的附录，附录B 是提示的附录 本标准由胜利石油管理局油田化学专业标准化委员会提出并归口 本标准由胜利油田有限公司采油工艺研究院负责起草 本标准主要起草人：张小卫、吕西辉、田玉芹、徐山 胜利石油管理局企业标准 Q/SL1525-2001 聚合物驱、交联聚合物驱用Cr 3+型交联剂通用技术条件 ——————————————————————————————————————— 1范围 本标准规定了用于聚合物驱、交联聚合物驱用Cr 3+型交联剂（无机 Cr 3+ 型交联 剂、有机Cr 3+ 型交联剂及复合Cr 3+ 型交联剂，以下简称交联剂）的技术要求、试验 方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 本标准适用于聚合物驱、交联聚合物驱所用的交联剂、增粘剂等以Cr 3+ 形式交 联的，以增加聚合物溶液粘度为目的的各类产品。

2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准 出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用 下列标准最新版本的可能性 GB ／ T4472 — 1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB／ T9724 — 1988 化学试剂pH 值测定通则 Q／ SL1476 － 2000 交联聚合物驱用交联剂性能评价方法 3定义 本标准采用下列定义 3.1 交联剂 能使线性聚合物基团互相键合，使聚合物溶液粘度显著提高的一类物质 3.2 交联增粘比 聚合物溶液加入交联剂成胶后，溶液粘度升高，在相同条件下，交联后溶液粘 度与聚合物溶液粘度的比值，称为该交联体系的交联增粘比 3.3 最低成胶浓度 用模拟水配制1500mg/L浓度的聚合物溶液，加入交联剂交联后，交联增粘比 达到1.5 时的交联剂浓度，称为该交联剂的最低成胶浓度 3.4 最佳成胶浓度 用模拟水配制1500mg/L浓度的聚合物溶液，加入交联剂交联后，随着交联剂 浓度的增加，交联增粘比增大并趋于稳定在某一值，交联增粘比达到稳定时的交联 剂浓度，称为该交联剂的最佳成胶浓度 3.5特定交联增粘比 用模拟水配制1500mg/L浓度的聚合物溶液，加入最佳成胶浓度的交联剂交联 后， 65℃下所形成的交联体系的交联增粘比。

胜利石油管理局2001—11—12 批准2001—12—15 实施 Q/SL1525—2001 ——————————————————————————————————————— 3.6动态交联时间 在 65℃下， 向岩芯中缓慢注入聚合物和交联剂的混合溶液，随着注入量的增加， 两者在岩芯中产生交联，注入压力有较大增加，注入压力曲线出现拐点的时间称为 该体系的动态交联时间 3.7剪切恢复性 交联聚合物交联后，经机械剪切，溶液粘度有大幅度下降，静止一段时间后， 溶液粘度又有所增加，交联聚合物的这种性质称为剪切恢复性 3.8 交联稳定性 在一定条件下，由于氧、细菌、金属离子等各种因素的影响，交联聚合物粘度 也和聚合物溶液一样随时间而逐渐降低，交联聚合物粘度在综合因素的影响下的稳 定性称为交联稳定性 4技术要求 交联剂应符合表1 要求 表 1 交联剂技术指标 序号项目指标 1 外观墨绿色粘性液体，用水稀释后为草绿色透明液体 2 密度（ 25℃） ，g/cm31.20~1.50 3 pH 值4.0~8.5 4 Cr 3+含量，％ ≥4.5 5 最低成胶浓度，mg/L ≤400 6 最佳成胶浓度，mg/L ≤800 7 特定交联增粘比≥3.5 8 动态交联时间，h ≥15 9 剪切恢复性，％≥50 10 静态吸附粘度保留率，％≥60 11 交联稳定性 (65℃ ,90d) ,％≥75 5仪器设备及试剂 5.1 pH 计：精度0.1。

5.2 密度计：精度0.002 g/cm 3 5.3 电子天平：感量0.1mg 5.4 RV20 型流变仪（旋转和振荡系统）或同类产品 5.5恒温干燥箱：室温~300 ℃；精度±2℃ 5.6试管及安瓿瓶：50mL 5.7酸式滴定管：25mL ；分度值0.1mL Q/SL1525—2001 ——————————————————————————————————————— 5.830%的 H2O2溶液 5.920%的 NaOH 溶液 5.10固体KI （分析纯，符合GB1272 ） 5.110.5% 淀粉指示剂 5.12磷酸（分析纯，符合GB1282 ） 5.130.1mol/L的 Na2S2O3标准溶液 5.14聚丙烯酰胺：Mo-4000样品或矿场用聚合物干粉 5.15一次蒸馏水、模拟地层水见附录A( 标准的附录)、清水（自来水） 6试验方法 6.1 外观 取交联剂2g~3g 置于洁净玻璃杯中，目测样品外观，然后用蒸馏水稀释200 倍 左右，目测样品稀释后外观 6.2pH 值 交联剂pH 值的测定按GB ／Ｔ 9724 的规定执行 6.3 密度 交联剂密度的测定按GB ／Ｔ 4472 -1984中 2.3.3 的规定执行。

6.4 Cr 3+含量 Cr 3+含量的测定按 Q/SL1476 － 2000 中的 5.6.2 的规定执行 6.5 最低成胶浓度、最佳成胶浓度和特定交联增粘比 6.5.1 用模拟地层水配制1500mg/L的聚合物溶液 6.5.2 在 65℃、 7s -1 下，用粘度计振荡系统测量该聚合物溶液的粘度 6.5.3 加入100、 200、 300、 400⋯⋯ 1000mg/L的交联剂，搅拌均匀，密封于试管 中，置于65℃恒温烘箱中72h 6.5.4 在 65℃、 7s -1 下，用粘度计振荡系统测量交联聚合物溶液的粘度 6.5.5 计算不同交联剂浓度下的交联增粘比，并绘制交联增粘比—交联剂浓度曲线 6.5.6 把交联增粘比为1.5 时的交联剂浓度定为形成交联聚合物的最低成胶浓度 6.5.7 随着交联剂浓度的增加，交联增粘比相应增大，当交联剂浓度增加到一定值 时，交联增粘比变化趋缓，交联增粘比—交联剂浓度曲线出现拐点，此点的交联剂 浓度定为交联剂的最佳成胶浓度 6.5.8 最佳成胶浓度下的交联增粘比即为特定交联增粘比 6.6 动态交联时间 6.6.1 在 Ф 25mm × 300mm 的岩芯管中充填（ 0.098~0.11 ）mm 的石英砂。

并按附录B （提示的附录）安装好流程，岩芯置于65℃的水浴或恒温箱中 6.6.2 用模拟地层水配制1500mg/L的聚合物溶液在65℃、 7s -1 下，用粘度计振 Q/SL1525—2001 ——————————————————————————————————————— 荡系统测量该聚合物溶液的粘度 6.6.3 用模拟地层水饱和岩芯 6.6.4 在 200mL聚合物溶液中加入最佳使用浓度的交联剂，搅拌均匀，装入中间容 器中恒速泵用50mL/h的排量将交联聚合物溶液注入到岩芯中，观察注入压力变化 用两个中间容器交替注入交联聚合物溶液当一个中间容器剩余液量20mL时，再 配制下一中间容器的交联聚合物溶液，以避免溶液预交联，影响试验结果 6.6.5 开始注入到注入压力明显升高时的时间即为动态交联时间 6.7 剪切恢复性 6.7.1 用模拟地层水配制1500mg/L的聚合物溶液，加入最佳使用浓度的交联剂， 搅拌均匀，置于65℃恒温烘箱中72h 6.7.2 在 65℃、 7s -1 下，用粘度计振荡系统测量交联聚合物溶液成胶72h 的粘度 6.7.3 用混调器剪切交联聚合物溶液，控制混调器电源电压及剪切时间，使其粘度 保留率在20％ ~30% 之间，然后再置于65℃恒温烘箱中72h。

6.7.4 测定体系恢复后的粘度，并计算其剪切恢复性剪切恢复性按式(1) 计算 F＝りb/りa× 100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (1) 式中： F――剪切恢复性，％； り a――交联聚合物溶液粘度， mPa ·s； り b――交联聚合物剪切恢复后溶液粘度， mPa ·s； 6.8 静态吸附粘度保留率 6.8.1 用模拟地层水配制1500mg/L的聚合物溶液，加入最佳使用浓度的交联剂 6.8.2 按固液比为1:5（质量）加入到石英砂中，搅拌均匀，装入试管中，密封，置 于 65℃恒温烘箱中72h同时在同等条件下进行不加砂试验 6.8.3 取试管上清液，在65℃、 7s -1 下，用粘度计振荡系统测量石英砂吸附后交联 聚合物溶液的粘度平行试验结果相差不大于5％取其平均值为吸附后交联粘度 6.8.4 计算静态吸附粘度保留率静态吸附粘度保留率按式(2) 计算： A＝りc/りd× 100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (2) 式中： A-------- 粘度保留率，%； りc------- 吸附后交联聚合物的粘度，mPa · s； りd------- 不加砂时交联聚合物的粘度，mPa · s。

6.9 交联稳定性 6.9.1 用模拟地层水配制1500mg/L的聚合物溶液，加入最佳使用浓度的交联剂， 搅拌均匀，分装于几支安瓿瓶中，用真空泵抽真空1h，然后密封，置于65℃的恒温 烘箱中 6.9.2 72h，三个月后测量交联聚合物粘度，平行试验结果相差不大于5％，取平均 值计算粘度保留率粘度保留率按式(3) 计算： B＝り1/り0× 100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (3) 式中： B-------- 粘度保留率，%； Q/SL1525—2001 ——————————————————————————————————————— り 1------- 一定时间后交联聚合物的粘度，mPa · s； り0-------72h时所测交联聚合物的粘度，mPa · s 7 检验规则 7.1 产品由生产厂家的质量检验部门或委托具有资质的质量检验部门按本标准进 行检验 , 合格后出具检验合格证 7.2 交联稳定性试验只作为现场筛选评价应用指标，不作为入库检验时判定产品是 否合格的依据 7.3 按总桶数的5%抽取样本，样本最低不少于10 桶，每桶取样量不少于50g 7.4 样本混合均匀，平均分装于洁净、干燥的2 个样品瓶中，瓶上应贴有标签，注 明生产厂家、产品名称、批号及取样日期，一瓶做检验用，另一瓶封存备查。

7.5若检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应自两倍量的包装中取样复检， 若仍有指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格品 8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 在塑料桶侧面张贴或喷涂标志内容包括： a) 产品名称； b) 执行标准编号； c) 净质量； d) 生产日期； e) 保质期； f)生产厂名、厂址、联系 8.2包装 产品用白色塑料桶盛装，每桶25kg ± 0.5kg 塑料桶要结实耐用，密封性好 8.3 运输 运输过程中应轻提轻放，防止碰撞 8.4贮存 产品应存放于阴凉、通风的地方，切勿重压保质期两年，逾期经检验合格后 仍可使用 Q/SL1525—2001 ——————————————————————————————————————— 附录 A （标准的附录） 模拟地层水的离子组成及制备 地层水矿化度多变且对聚合物溶液粘度影响很大在进行聚合物驱筛选评价时， 为了各室内实验结果具有可比性和重复性，胜利油田选取规定了具有代表性的模拟 地层水做为统一的标准：总矿化度：5727mg/L ，其中Ca2++Mg 2+为 108mg/L ，详见 表 A1 试验室用蒸馏水配制模拟地层水所加化学剂用量见表A2 。

表 A1 ：模拟地层水离子分析结果 。