QJ083氮氧化物的测定.doc

沧州分公司企业标准氮氧化物的测定 QJ/CZFGS 13083-2004 （A/0） 1 原理大气中氧化氮包括二氧化氮和一氧化氮等,在测定氧化氮浓度时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定使用重量法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体,测得 N02〈气〉-NO 2-〈液〉的转换系数为 0.76,因此在计算结果时要除以换算系数 0.76大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度的 10倍时,对氧化氮的浓度无干扰,30 倍时,使颜色有少许减褪,但在城市环境大气中,较少遇到这种情况臭氧浓度为氧化氮浓度 5倍时,对氧化氮的测定略有干扰,采样后 3小时,使试液呈现红色,影响较大过氧乙酸硝酸酯(PAN)使试剂显色而干扰,在一般环境大气中 PAN浓度甚低,不会导致显著的误差本法检出限为 0.05微克/毫升(按吸光度 0.01相应的亚硝酸根含量计),当采祥体积为 6升时,N0 2最低检出限为 0.01毫克/立方米2 仪器2.1 多孔玻璃板吸收管2.2 大气采样器:流量范围。

0 一 l升/分2.3 双球玻璃管(氧化管)2.4 分光光度计3试剂所用试剂均为不含亚硝酸盐的蒸馏水配制检验方法:吸收液的吸光度不超过 0.0053.3.1吸收：称取 5.0克对氨基苯磺酸于 200毫升烧杯中,将 50毫升冰醋酸(或 143毫升 1N盐酸)与 900毫升水的混合液,分数次加入烧杯中,搅拌溶解,并迅速移入 1000升棕色容量瓶中,等对氨基苯磺酸完全溶解后,加入 0.050克盐酸萘乙二胺[又名 N一甲奈基盐酸二氨基乙烯,N 一(1•naphth yl)-ethylenediaminedihydrochloride]溶解后,用水稀释至标线此为吸收原液,贮于棕色瓶中,存于冰箱中可保存一个月采样用吸收液：按 4份吸收原液与 1份水的比例混合3.3.2三氧化铬一一石英砂氧化管：筛取 20-40目部分石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干把三氧化铬及石英砂按重量比 1:20混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱里于 105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次做好的三氧化铬一一石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化络比例太大,可适当增加一些石英砂,重新制备将三氧化铬一一石英砂〈约 8克〉装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,用塑料管制的小帽将氧化管两端塞紧,使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管联结。

采集的气体尽量少与乳胶管接触,预防氮氧化物被吸附沧州分公司 2004-03-01发布 2004-03-15 实施QJ/CZFGS 13083-2004 （A/0）3.3.3亚硝酸钠标准贮备液：称取 0.1500克粒状亚硝酸钠（预先在干燥器内放置 24小时）,溶于水,移入 1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线此溶液每毫升含 100微克亚硝酸根离子,贮于棕色瓶中存于冰箱,可稳定 3个月3.3.4亚硝酸纳标准溶液：临用前,吸取 5.00毫升贮备液于 100毫升容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含 5 微克亚硝酸根离子3.4采样用一个 5ml 采样用吸收液的多孔玻璃板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄湿,污染后面的吸收管以 0.2-0.3升/分流量,避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止如不变色,采气量应不少于 6升3.5步骤3.5.1标准曲线的绘制：取 7支 10毫升比色管,按下表配制标准色列：管号 0 1 2 3 4 5 6N02标准液 (毫升) (5微克/毫升)0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60吸收原液(毫升) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00水(毫升) 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40NO2-含量〈微克) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0摇匀,避免阳光直射,放置 15分钟,用 1厘米比色皿,于波长 540纳米处,以水为参比,测定吸光度。

计算标准曲线的回归方程式:Y=bX+a式中:Y一一〈A-A 0〉标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(Ao)之差;X-- NO2-含量,微克;b一一回归方程式中的斜率:a一-回归方程式中的截矩3.5.2样品测定采样后,放置 15分钟,将吸收液移入比色皿中,同标准曲线绘制方法测定吸光度3.6计算氧化氮(N0 2毫克/立方米)=[（A-A 0）-a]/(b×Vr×076)式中:A一一样品溶液吸光度A一一试剂空白吸光度b一—回归方程的斜率a一一回归方程的截矩Vr一一换算为参比状态下的采样体积,升0.76一一为 N02(气)转换为 N02 -(液)的系数3.7分析注意事项QJ/CZFGS 13083-2004 （A/0）3.7.1配制吸收液时,应避免溶液在空气中长时间暴露,以防吸收空气中的氮氧化物日光照射能使吸收液显色,因此在采样、运行及存放过程中,都应采取避光措施3.7.2氧化管适用于相对湿度为 30-70%时使用,当空气相对湿度大于 70%时,应勤换氧化管,小于 30%时,则在使用前,用经过水面潮湿空气通过的氧化管,平衡一小时3.7.3盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的标准曲线线性很好。

20℃时,标准曲线斜 b为 0.190土 0.003吸光度/微克 N02 -时,要求截矩|a|<0.008,如果要求达不到,应检查试剂质量及标准溶液的配置4 安全注意事项4.1 严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性4.2上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容4.3按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏4.4 使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人 4.5 分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，以免液体流出伤人4.6 所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故4.7 采取样品时必须由二人同时到现场，一人操作，一人监护4.8 采样时要注意站在上风口处，防止有害气体对人体的侵害4.9 到装置区采样用电源时要开用电票，防止出现意外4.10 到装置区采样用的电源线、插座要具有防爆性4.11所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故4.12分析过程所用试剂、样品等液体，不可倒入下水道4.13注意强碱、强酸的使用，不可直接与皮肤接触，戴好防护用具。