QJ060正磷测定-抗坏血酸法.doc

沧州分公司企业标准 正磷测定-抗坏血酸法 QJ/CZFGS 13.060-2004(A/O)1．原理正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼兰,于波长710nm 处用分光光度法测定2 试剂和溶液2.1 抗坏血酸溶液：称取 20.0g 抗坏血酸,加入约 500mL 水中,搅拌溶解后,加 0.4g乙二胺四乙酸二钠,搅拌溶解后,再加 16.0mL 甲酸,稀释至 1000mL,贮存于棕色试剂瓶中(低温保存时,有效期长溶液变黄应重新配制)2.2 钼酸铵溶液：称取 7g 钼酸铵,称准至 0.00lg,加约 500mL 水中,搅拌溶解后,加入 0.2g 酒石酸锑钾,搅拌溶解后,置凉水中冷却,边搅拌边缓慢加入 80mL 浓硫酸冷却后用水稀释至 1000mL,摇匀,贮存于棕色瓶中2.9 0.02mg/mL 磷酸根标准溶液称取 0.7165g 预先在 100—105℃干燥 4 小时的磷酸二氢钾溶于约 500mL 水中,全部转移至 1000mL 容量瓶中定容吸取 20mL 该溶液移入 500mL 容量瓶中定容3 仪器和设备3.1 分光光度计:波长范围 400—800nm3.2 比色皿 lcm3.3 比色管或容量瓶 50mL3.5 移液管：5mL4 分析步骤：4.1 磷酸根工作曲线绘制分别吸取 0.02mg/L 的磷酸根标准溶液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL 于 9 只 50mL 比色管中,依次向各管中加入约 25ml 水,5mL 钼酸铵溶液,3mL 抗坏血酸溶液,稀释至刻度,摇匀。

室温放置 10 分钟,于波长 710nm 处,用 lcm 比色皿,以试剂空白为参比,用 721 分光光度计(或同类型仪器)测其吸光值用测得的吸光值为横坐标,磷酸根离子毫克数为纵坐标,绘制标准曲线,并回归出直线方程4.2 正磷(以 PO43-计)含量测定取适量过滤后的循环水于 50mL 比色管中,加入 5mL 钼酸铵溶液和 3mL 抗坏血酸溶液,稀释至刻度、摇匀，室温放置 10 分钟,于波长 710m 处,用 lcm 比色皿,以试剂空白为参比,用分光光度计测其吸光值4.3 正磷(以 PO43-计)含量计算沧州分公司 2004-03-01 2004-03-15 实施5 分析注意事项:5.1 循环水的总磷和正磷是指不被粘泥或浊度所吸附的总磷和正磷,因此,水样须过滤5.2 水样在沸水中加热 30 分钟后,须冷却至 30℃以下再加显色剂,否则,部分 Si02显蓝色使分析结果偏高5.3 温度低于 10℃显色慢,可适当水浴加热至 20—30℃5.4 加显色剂后,至少放置 10 分钟,否则显色不完全使结果偏低，生成的磷铝蓝很稳定,24 小时内比色对分析结果影响不大。

5.5 推荐取样量：6．安全注意事项：6.1 严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性6.2 上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容6.3 按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏6.4 使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人 6.5 分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，以免液体流出伤人6.6 所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故6.7 分析过程所用试剂、样品等液体，不可倒入下水道6.8 实验室工作结束后必须检查水电开关是否到位。