SDPFKL-2022073-蜂房（日本长脚胡蜂）配方颗粒质量标准.pdf

山东省药品监督管理局发布山东省食品药品检验研究院审定山东省药品监督管理局中药配方颗粒标准SDPFKL-2022073蜂房（日本长脚胡蜂）配方颗粒Fengfang（Ribenchangjiaohufeng）Peifangkeli【来源】本品为胡蜂科昆虫日本长脚胡蜂 Polistes japonicas Saussure 的巢经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒制法】取蜂房（日本长脚胡蜂）饮片 3300g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 15.5%23.0%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微腥，味微苦鉴别】取本品 1g，研细，加水 20ml，超声处理 15 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液另取蜂房（日本长脚胡蜂）对照药材 3g，加水 20ml，加热回流 1 小时，滤过，取滤液作为对照药材溶液再取犬尿喹啉酸对照品、黄尿酸对照品，加 0.1%氨水制成每 1ml 各含 35g 的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（72.72.3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 3%三氯化铝乙醇溶液后，105烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定色谱条件与系统适用性试验同含量测定项参照物溶液的制备取蜂房（日本长脚胡蜂）对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，取续滤液作为对照药材参照物溶液另取犬尿喹啉酸对照品、黄尿酸对照品，加0.1%氨水制成每1ml各含35g的溶液，作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同含量测定项测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得供试品色谱中应呈现与对照药材参照物色谱相对应的 4 个特征峰，其中 2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，以犬尿喹啉酸参照物峰相应的峰为 S 峰，计算峰 1、峰 2 与 S 峰的相对保留时间，应在规定值的10%范围之内，规定值为：0.74（峰 1）、0.80（峰 2）对照特征图谱峰 3：黄尿酸峰 4（S）：犬尿喹啉酸色谱柱 ZORBAX Eclipse Plus C18，4.6mm250mm，5m【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2020 年版通则2351）测定本品每 1000g 含黄曲霉毒素 B1不得过 5g，黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉毒素 B2和黄曲霉毒素 B1的总量不得过 10g。

其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104）浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 9.0%含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5m）；以乙腈为流动相A，以0.01%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定梯度进行洗脱；流速为每分钟1ml；柱温为40；检测波长为240nm理论板数按犬尿喹啉酸峰计算应不低于5000时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）012298121825989518405129588404512408860对照品溶液的制备取犬尿喹啉酸对照品适量，精密称定，加 0.1%氨水制成每 1ml 含 35g 的溶液，即得供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水 20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）15 分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得本品每 1g 含犬尿喹啉酸（C10H7NO3）应为 0.60mg3.00mg规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 3.3g【贮藏】密封。