LC-6型微库仑硫测定仪说明书.doc

LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书1目录一一 基本原理·························3一一 技术指标·························4一一 仪器简介·························5一一 安装调试·························6一一 S 滴定池使用说明·················9一一 Cl 滴定池使用说明················10一一 仪器操作说明·····················12一一 常见故障排除·····················13一一 操作规程·························18LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书2第一章．基本原理LC-6 型微库仑硫测定仪用于石油产品（汽油、煤油、柴油、润滑油） 、原油、渣油、及其石油化工产品中总硫含量的测定符合 SH/T0253 标准法拉第定律原理：在电解池中每通过 96500 库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1 摩尔的物质用公式表示如下：式中： W ——析出物质的量，以克计算N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。

M——析出物质的分子或原子量Q——电解时通过电极的电量仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或 HClSO 2或 HCl 被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O +I2 =SO3 +2H++2I- 或HCL+Ag+=AgCl↓+H +反应消耗电解溶中的 I2或 Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压在电极上电解出 I2或 Ag+，直至电解池中I2或 Ag+恢复到原先的浓度仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的 I2或 Ag+的量，从而得到样品中 S 或 Cl 的浓度仪器原理如图(一)：图(一)用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在 80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态将末知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书3第二章．技术指标一．测量范围：S： 0.1-----5000ng/ul-----百分含量Cl： 0.3-----5000ng/ul-----百分含量二．仪器准确度：A：浓度为 0.1-1.0 ng/ul 的样品绝对误差：≤±0.1B：浓度为 1.0-10 ng/ul 的样品相对误差：≤10%C：浓度为 10 ng/ul 以上的样品相对误差：≤5%三．仪器重复性误差：A：浓度为 0.2-1.0 ng/ul 的样品绝对误差：≤50%B：浓度为 1.0-10 ng/ul 的样品相对误差：≤10%C：浓度为 10 ng/ul 以上的样品相对误差：≤5%四、仪器主机尺寸：42cm * 37cm * 12cm温度流量控制器尺寸：54cm * 49cm * 32cm进样器尺寸：25cm * 13cm * 15cm搅拌器尺寸：28cm * 28cm * 31cmLC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书4第三章．仪器简介仪器由主机，温度气体流量控制单元，搅拌器，进样器，电脑，打印机等组成。

（以合同内容和用户收到实物为准）搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和燃烧气进样器能自动把样品注入裂解管中，它可以自由调节进样速度和距离，满足不同样品的分析要求对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器，用户可根据不同的分析要求使用不同进样器主机是进行数据采集和分析控制的地方，是整个仪器的核心要求有良好的接地电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备另外仪器还有裂解管和电解池液体裂解管简单结构如图（三）：图（三） 电解池简单结构如图（四）,根据不同测量要求分为 S 电解池和 CL 电解池(详见“电解池的操作”)图（四）LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书5第四章．安装和调试一．安装环境仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动，不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间放置仪器的工作台稳定，应能承受约60Kg 的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间环境温度应为 5-30℃，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过 80%电源要易于开关注意：仪器绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作，因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。

二．电源仪器使用 220V±10%，50Hz 双相电源，一相接主机总配电板电源，另一相供温控和裂解炉地线接地电阻不大于 5Ω三．气源仪器所用气体为普通氮气和氧气，其它级别的气体必须经过试验证明不影响分析结果的准确性者方可使用对各种气体管道建议不锈钢或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗后，再用氮气吹扫 10 分钟，以确保气体管道的清洁注意：操作高压气体或钢瓶时，应严格遵守有关的安全规则，易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净! 由于仪器专业性较强，本公司将派专业技术人员为您安装调试！确认仪器的电气连接正常后，依次打开温控电源，主机电源，搅拌器电源，进样器电源和电脑电源打开有 图标的应用程序，欢迎界面和主界面：LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书6以下为主要按键的功能：：让主机和计算机联机 让主机和计算机断开如联机正常后，红色应该左右移动标样或者样品分析完后，保存数据打印保存过的标样或样品数据新建标样或样品曲线和数据LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书7先鼠标左键选中要修改或删除的数据，右键，选择参数修改或数据删除选择分析内容修改工作参数LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书8:可以修改标样或样品的进样量和含量。

根据提示按下联机键，按下平衡键，采集电解池偏压，待显示稳定后按工作键进入工作状态具体操作参见操作规程！如电解池偏压很稳定则进入下面的操作电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接根据要求选择相应的工作内容，设定或更改后回到工作状态第五章．S 滴定池使用 说明一．滴定池的结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分测量电极和电解阳极位于池盖上，由 0.1mm×7mm×7mm 的铂片点焊在 φ0.4mm 长130mm 的铂丝上参考电极:φ0.6mm 长 110mm 铂丝插在含饱和碘的电解液中电解阴极:φ0.4mm 长 260mm 的铂丝，下端做成螺旋状二．电解液的配制取 0.5gKI，0.6gNaN 3溶于约 500ml 去离子水中，加入 5ml 冰醋酸，再用去离子水稀释至 1000ml注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求 2 兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S 电解液不能长期保存，请在一周内用完 ）三．滴定池的洗涤用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池 5-10 分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。

四．滴定池的安装关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书9以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入 20-40 目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好参考电极静置 24 小时后方可使用打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约 5mm五．滴定池维护与常见故障排除⑴.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存⑵.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下⑶.切不可拔动参考电极⑷.电解液要经常配制，保持新鲜⑸.若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在 2 兆欧以上⑹.要时刻保持电解池清洁 ⑺.任何情况下，不得用手碰铂电极⑻.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池。

第六章．Cl 滴定池使用说明一．滴定池结构参考电极:长 110mm 的铂丝(φ0.5mm)镀银插在饱和 AgAc 电解液中电解阳极:0.1mm×7mm×7mm 铂片点焊在 φ0.4mm 长 150mm 铂丝上测量电极:0.1mm×7mm×7mm 铂片点焊在 φ0.4mm 长 150mm 铂丝上电解阴极:φ0.4mm，长 260mm 的铂丝，绕成螺旋状二．电解液:70%冰醋酸 三．电极电镀的具体方法⑴.银电镀液的配制:LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书104g 氰化银+4g 氰化钾+6g 碳酸钾+100ml 去离子水⑵.将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最后用丙酮洗净吹干⑶.把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂⑷.调节电镀电流 2mA，电镀 45 分钟镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀⑸.池盖电极镀银电流为 2mA，时间为 16 小时然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl 的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流 10mA，电镀 4 分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。

⑹.镀好的参考电极待装，池盖电极置于 70%冰醋酸中注意：氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀!! 氰化银、氰化钾绝对不能与任何酸混合四．滴定池的安装⑴.用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池 5-10 分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定⑵.参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用⑶.滴定池的安装，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入醋酸银 ，装满后让醋酸银慢慢沉淀，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸银中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在醋酸银中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好参考电极静置 24 小时后方可使用五．氯电解池的维护⑴.氯滴定池应在阴凉无空气污染处保存⑵.池盖电极应始终保持在液面以下⑶.切不可拔动参考电极⑷.参考电极臂应无气泡⑸.AgAc 见光分解，氯电解池一定要严格避光保存 ⑹.要时刻保持电解池清洁LC-6 型微库仑硫测定仪使用说明书11⑺.任何情况下，不得用手碰铂电(8).长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子。

因氯电解池的测量电极和电解阳极有极易脱落的镀层，最好不要长期搁置 ）注意：池盖电极为 Ag-AgCl 电极，取放均要小心，切不可碰壁，搅拌器要关掉，谨防搅拌子碰伤镀层!第七章．仪器操作说明一．微机的操作应遵循电脑操作规程 二．偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降 1-5mV，不可一次降得太多平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压三．仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等四．搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池五．气体压力不宜过大，一般分压在 0.2MPa 即可 。