电镜资料：电镜操作---透射电子显微镜、扫描电子显微镜.ppt

电￿镜￿操￿作------透射电子显微镜、扫描电子显微镜透射电子显微镜、扫描电子显微镜目录实验前准备1装入样品杆2电镜合轴3电镜实验4拔出样品杆5一、透射电子显微镜选择样品（制样）了解仪器检查仪器0102031.￿实验前准备 JEOL JEM-2100UV-vis高压高真空复杂的电子系统精密昂贵空调、除湿机开启正常冷肼液氮已添加循环水供应正常软件界面各项参数正常2.￿装入样品杆①选择单倾杆或双倾杆②用镊子轻轻夹起样品或铜网，放入样品槽,确认样品杆的螺帽或固定片位置正常③水平装入带有样品台的样品杆④抽真空(Air→Pump),查看真空状态⑤旋转样品杆,在真空吸力的作用下送入⑥样品杆坐标清零(Stage￿neatral)单倾杆撬棒撬口样品台样品杆样品杆铜网螺帽固定片样品台样品槽3.￿电镜合轴①开灯丝(Filament ON或BEAM按钮)②调物镜(样品)共心高度(STD FOCUS调至标准聚焦电压或IMAGE WOBB X/Y,调节样品Z轴高度）③聚光镜光阑对中及消象散(光斑聚焦为荧光屏中心一点,并以荧光屏中心为圆心散开）④物镜消像散减少像差, 提高分辨率操作方便操作需要>100k4.￿电镜实验①微观形貌分析(明场像)②选区衍射(SAD)③高分辨透射(HRTEM)④能谱分析(EDS)1234主要技术指标主要技术指标电子枪：LaB6点分辨率：点分辨率：0.23 nm加速电压：200kV束斑尺寸：1.0-25 nm放大倍数：放大倍数：20~1,500,000倾斜角：±30o能谱分辨率：126 eVa 不可在用CCD观察时直接旋直接旋转放大倍率旋放大倍率旋钮进行放大或缩小;b 掀起荧光屏前,请确认光斑大小,切不可在光斑会聚在光斑会聚时掀起荧光屏,否则会损伤CCD晶体;c 在插入物镜光阑并对中时,不可大幅度旋转物镜光阑位置调节旋钮,尤其是找不见光阑时!d 移动样品位置至较远处或样品起伏较大时，请先调节样品共心高度品共心高度插入插入物镜光阑物镜光阑, ,并对中并对中4.￿电镜实验①微观形貌分析(明场像)透射电镜合轴透射电镜合轴MAG旋钮旋钮( (右右) )调放大倍数，调放大倍数，Brightness旋钮旋钮( (左左) )调照明亮度调照明亮度升起荧光屏升起荧光屏(F6),(F6),用用CCDCCD拍照拍照DM软件- Start View观察察样品品情况，用右控面板Focus旋钮调节聚焦; DM软件- Start Aquire拍照拍照,一般曝光时 间3~5s,可选择自动曝光; 图像保存像保存- 点击 ,选择对话窗口 Save Numbered设置存储文件夹信息, 获取图像后,点击 自动保存; 图片格式片格式- Ctrl+B转换为tiff格式 注意注意BrightnessMAGF6观察窗观察窗过焦过焦正焦正焦欠焦欠焦实例1实例24.￿电镜实验②选区衍射(SAD)选定样品中感兴趣的区域,调整至合适放大倍数(SA);加入选区光阑,套取所要分析的位置(选区光阑1~4);切换到衍射模式(Diffraction键),得到衍射花样;调节多功能键X/Y钮将透射束移到观察屏中心;调节衍射斑点强度变弱(Intensity旋钮);图像像记录：：若是多晶衍射，请先插入中心斑点遮挡指针；若是单晶衍射，中心斑点太亮时，也需要插入指针遮挡中心斑点；设置曝光时间1.2s，Start View窗口拍摄，拍摄完成后马上放下荧光屏；纠正磁正磁转角：角：DM软件-Process-Rotate Left，然后保存图像。

注意注意:电子束亮度太强时电子束亮度太强时,不得抬起荧光屏！不得抬起荧光屏！单晶衍射点阵多晶衍射环非晶弥散环4.￿电镜实验③高分辨透射(HRTEM)选定定样品中感品中感兴趣的区域趣的区域(若是若是单晶晶样品品,需需倾转至正晶至正晶带轴);取出物取出物镜光光阑;调整至合适放大倍数整至合适放大倍数(SA),仔仔细调节共心高度共心高度;仔仔细进行行电镜合合轴,尤其是尤其是Rotation Center ;放大至放大至350K或或400K;CCD观察察,用用FFT判断象散及聚焦情况判断象散及聚焦情况;曝光曝光时间设置置为1s,拍拍摄图像并保存像并保存电镜正确合轴,状态稳定拍照时不要走动,不要按压操作台可以关闭空调、除湿机,减少振动源样品的漂移情况样品的晶体取向样品电子辐照稳定样品表面无大量表面活性剂请注意以下因素:4.￿电镜实验④能谱分析(EDS)插入EDX探头前，须退出物镜光阑；不能在放大倍率LM模式下使用；可通过调节束斑控制X射线强度, 防止X射线损伤探头窗口；【【注注意意事事项项】】5.￿拔出样品杆结束观察后,请先放下放下荧光屏光屏,保护CCD;↓退出物退出物镜光光阑(SA),光斑在中心且散开;↓关灯关灯丝(Filament ON或BEAM按钮);↓样品杆坐品杆坐标清零(双击Stage neatral);↓拔拔样品杆品杆↓关关闭程序程序（（顺水平水平轴向外拔出向外拔出样品杆到有阻力品杆到有阻力为止止;绕轴逆逆时针转到到头，，轻轻拔一小段拔一小段,逆逆时针旋旋转至底至底;听到关听到关阀声音后声音后,Pump→Air,等待等待20s再再顺水平水平轴向外拔出向外拔出样品杆）品杆）;(分两步降高分两步降高压200kV-120kV,120kV-0kV;冷冷肼中插入加中插入加热器器,启启动程序程序ACD HEAT加加热)逆序4.￿电镜实验n小小结注意事注意事项不允许关闭和重新启动计算机凡涉及CCD拍照,都要严格控制光斑的亮度,尤其是衍射时做能谱时，先退出物镜光阑开V7阀时，首先确认镜筒真空数值如遇如遇问题，，请联系管理系管理员员，切勿自行，切勿自行处置！置！TEM操作操作顺序序状状态检查-插插入入样品杆品杆-抽真空抽真空-开开灯丝灯丝-寻找找样品品-形貌形貌\衍射衍射\高分辨高分辨\能能谱-保存保存图像像-关关阀-样品杆清零品杆清零-拔出拔出样品杆品杆-关程序关程序#1#2#3#4开机样品制备与装入样品观察与拍照关机目 录二、扫描电子显微镜S-4800￿FESEM二次电子分辨率：1.0nm @ 15kV加速电压：0.5-30kV电子枪：冷场发射电子源放大倍率：30-800,000倍倍1.￿开机目的：高温去除针尖表面吸附的气体1.￿开机2.￿样品制备与装入样品制备简单样品制备简单,对样品要求较低对样品要求较低,只要能放进样品室只要能放进样品室,都可进行观察都可进行观察a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。

b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜c.磁性样品须退磁,工作距离(WD)要大于8.0mm样品台导电胶(黑)/双面胶(白)制备好的样品2.￿样品制备与装入a. 把样品台装入样品座并调节样品表面与品表面与标尺在同一高度尺在同一高度，旋紧b. 确认样品台处于初始位置c. 按下样品交换室上方AIR按按钮完全破真空后打开交换室d. 样品交换杆手柄旋至UNLOCK位置e. 将组装好的样品座插在样品交换杆上f. 逆时针旋转交换杆手柄至LOCK位置锁紧样品座g. 将交换杆向外拉至尽拉至尽头卡紧，关闭交换室按紧h. 按下EVAC按按钮2.￿样品制备与装入i. EVAC按钮常亮后按下OPEN按按钮j. MV-1打开后，插进交换杆将样品装入到底卡装入到底卡紧k. 顺时针旋转样品杆至UNLOCK位置l. 拉出交换杆m. 按下CLOSE按钮3.￿样品观察与拍照3.￿样品观察与拍照二次电子图象观察 简明操作过程a. 在电镜主体上,根据样品特征调节调节Z轴高度轴高度,调节范围在1.5mm~40mm该高度是样品最高点到物镜的距离, Z轴初始位置在8.0mm，图中显示该距离为10.0mm旁边白色按钮为Stage lock 按钮，在高倍率下观察图像时,推荐使用样品台锁定功能提高抗震性。

在锁定时，按钮颜色显示为黄色3.￿样品观察与拍照b. 在软件上,根据样品特征选择加速电压加速电压Vacc(0.5kV~30k),发射电流发射电流Ie (1uA~20uA)和工作距离工作距离WD(1.5mm~40mm).(工作距离根据Z轴高度设定)点击高压控制区ON按钮按钮加上高压,观察Vext电流,当在flashing后,第一次加高压时,Vext大于5.3kV,准备换灯丝Vext最大6.5kV）3.￿样品观察与拍照c. 用鼠标点击 选择低倍模式，滚动轨迹球寻找目标物低倍模式下，放大倍数在30~2k之间，观察样品整体形貌.(观察中发现图象过亮或过暗，用鼠标点击 ,自动调节对比度和亮度)3.￿样品观察与拍照d. 选择高倍模式 ,对要观察的区域进行放大高倍模式下，最大放大倍数800ke. 选择接收探头和信号Upper主要接收二次电子，反映表面形貌信息，分辨率高；Lower主要接收低角度反射电子，不易荷电，立体感强，分辨率低Upper和Lower探头都是二次电子探头3.￿样品观察与拍照f. 扫描速度的选择,速度越慢图象质量越高,漂移和荷电现象越严重。

图象调节过程中用TV,Fast或Red;图象观察和确认用CSS或Slowg. 旋转Magnification旋钮,把图象调到合适放大倍数,然后调节Focus旋钮中的Coarse旋钮将图象大致调清楚，滚动轨迹球对所要观察的细节进行搜索注：注：在图象整个观察过程中，若对图象的对比度和亮度不满意，用鼠标点击也可通过 进行手动调节3.￿样品观察与拍照h. 将所要放大的区域移到图象中心,同时顺时针旋转Magnification旋钮,把图象放大到自己需要的倍数,调节Focus中的Fine旋钮 继续聚焦,调节到图象没有形变i. 调节Stigma x和y旋钮，进行象散校正，需对x和y进行单独校正，可反复多次校正，同时调节Fine旋钮聚焦j. 用CSS确认图象质量，确定后点 拍摄图片3.￿样品观察与拍照k. 在Captured Image中选择欲保存的照片,点击右下方SAVE按钮l. 选择保存位置、使用者及样品信息后保存m. 结束观察 1)点击OFF按钮 关闭加速高压 2)将放大倍率还原为最低。

3)各样品台驱动杆回到初始位置点击 4)待HOME颜色变黑时依照装入样品的方式反序反序取出样品3.￿样品观察与拍照4.￿关机a.点击程序右上角 ，退出PC_SEM程序b.退出WINDOWS XP系统c.关闭DISPLAY电源开关将 按钮打到 状态,关闭冷却循环水电源(自动)○Youju Huang and Dong-Hwan Kim; Chem. Mater. 2013, 25, 2470−2475Figure 1. Representative SEM images of AuNRs seeds (a), synthesized AuNPs (b) and (c) at the AuNR seed concentrations of 5 × C0, and C0 respectively. The scale bars in panels a, b, and c represent a 100 nm. TEM image of single nanocuboid tilted 0° (d) and 20° (e) to illustrate the concave faces. Scale bars in panels d and e represent 20 nm. (f) HRTEM image of the edge with high-index facet, projected from the [001] direction (Corresponding to the region indicated with a blue box in panel d). (Inset image in panel f is a FFT pattern of the nanocuboid shown in this panel).Xingchen Ye, Christopher B. Murray; Nano Lett. 2013, 13, 765−771TEMSEMn选择制制样n明确目的明确目的n操作熟操作熟练n节约时间总总结结Q & A提问答疑。