交联聚乙烯交联度测试操作规程.doc

交联度测定交联聚乙烯的交联达到较高程度时，材料才能有良好的电器性能、耐热变形性和耐环境变化性，而交联度是由凝胶率来衡量的，因此凝胶率是反映聚乙烯交联程度一项重要指标凝胶含量是指经过交联的聚乙烯在二甲苯中高温回流，使没有交联的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交联聚乙烯凝胶，凝胶占用于回流的聚乙烯试样的质量百分比就是凝胶含量ISO 国际标准、FN、ASTM 国外标准和国内各家对聚乙烯凝胶率的测定方法各不相同，主要区别为制样方法、交联温度及交联时间、萃取方式和萃取时间通过试验发现采用的方法条件稍有差别，对聚乙烯凝胶率的测定结果影响很大因此采用合理的试验方法准确测定交联聚乙烯的凝胶率尤为重要方法一 普通回流法 [14]（1）实验仪器：析天平(精度 0.000lg)鼓风干燥箱或者真空干燥箱球型冷凝管干燥器（2）试剂：二甲苯（分析纯）（3）试样的制备按照 GB／四 352—88 热塑性塑料压塑试样的制备方法制取样片(厚度为 0.5mm)将制好的样片于 85℃水浴中煮 10 小时，使聚乙烯进行交联反应，反应后取出样片，将样片切成 0.5mm×0.5mm 大小的颗粒4）测定将试样置于烘箱中在 105～110℃下烘 2 小时，取出放在干燥器中冷却 30 分钟。

用分析天平称取 0.2～0.3g( 精确至±0.000lg)样品，用定量滤纸包好，装于小铜网袋中，封口放入 105～110℃烘箱中烘 30 分钟，取出放在干燥器中冷却 30 分钟，用分析天平称网包重将试样包放人烧瓶中，加入二甲苯浸没样包，回流 6 小时取出，放在通风厨中风干将样包放人烘箱，在 105110℃下烘 2 小时取出，放在干燥器中冷却 30 分钟，称重计算公式：凝胶率(％)：=(1- )×100％GW1式中：W— —网包重量W1——萃取后网包重量G——试样重量备注-----有关试样制备：试样表面上的溶质(未交联 PE)容易被溶剂溶解，而当溶质在试样内层特别是被不溶性固体(PEX)所包围时，溶剂则须渗入到固体内部将溶质溶解，然后再扩散出来 [15]若将试样粉碎或切成薄片，增加与溶剂接触的表面积，将使溶解速度提高ISOl0147、FN579 等规定管材切样为 0.1～0.2mm 薄片，ASTM2765要求 30～60 目粒度的颗粒由于国内普遍采用手工切取试样，故粒度太小不易制取，为制样方便(国内报道试样一般制成 lmm×lmm[16])，通常试验采用 0.5mm×0.5mm 大小的颗粒回流 6 小时可萃取完全。

方法二 索氏回流法 [17]（1）仪器：索氏提取器（500ml ） 、干燥器、分析天平、不锈钢网（100 目） 、中速滤纸（2）药品：二甲苯（分析纯） 、硅烷交联聚乙烯（3）试验准备为防止在萃取过程中，不锈钢网可能减重，正式实验前，不锈钢网需用萃取剂二甲苯长时间萃取不锈钢网以 100 目为宜，即可保证一定的萃取剂流速，又可防止凝胶的渗漏交联聚乙烯的分子尺寸大于 2um使用中速滤纸完全可将穿过不锈钢网的小尺寸凝胶挡在里面 [18,19,20]为了提高萃取效率和实验准确程度，样品应切成1mm 以下的薄片，尺寸在 5mm×5mm 以内，样品区 2-3g 为宜4）实验过程将待测试样切成薄片，联通不锈钢网，滤纸一同放入真空干燥箱 4h（50℃，760mmHg） 取出放在干燥器中备用减量法准确称取 0.2-0.3g（精确至 0.1mg）待测样薄片，依次用不锈钢网、滤纸包裹，最后用不锈钢丝缠紧准确称量样品包的重量，将样品包用不锈钢网相互隔离、包裹放入索氏萃取室中部，以二甲苯为萃取剂萃取 24h然后将样品包自然淋干，放入真空干燥箱中（60℃，760mmHg）真空干燥至恒重，准确称量萃取后样品包的重量5）凝胶含量计算凝胶含量（%）= %10-1243WW0为滤纸损失重量；W 1为不锈钢网重量； W2为不锈钢网与样品重量；W 3为样品包重量；W 4为萃取、干燥后样品包重量。

二 试验记录索氏提取法测交联度名称 纸包重量（g）测试前 1.0389g测试后交联度（%）3、实验分析1.选择索氏提取法原因索氏提取法耗时较长，不宜适用于企业交联度测试，但是首次做试验时样品包过大无法放进烧瓶中，所以采用索氏提取法。