毕业设计开题报告（仲文海）.docx

常州工程职业技术学院毕业设计开题报告( 届)题目： 年产900t水杨酸异戊酯牛.产工艺设计 学生： 仲文海 系： 化工系 专业班级： 化工1121班指导教师： 专业技术职务： 一、前言1、课题的背景、目的和意义[1]1-1产品用途水杨酸异戊酯(IAS),学名为邻瓮基苯甲酸异戊酯，乂称柳酸异戊酯，是一种无 色透明液体，具有兰草香味，是一种具有实用价值的香料，广泛应用于配制香皂、 日用化妆品的香精中，也可用于食用香精中可用于调制香皂、浴液、洗发香波及其它一些日用化妆品中所用的香精；与兰花、 康乃馨、三叶草、素心兰等香料调合，可广泛应用于日用化工和食品添加剂等领 域1・2产品的重要性工业上传统的合成方法是在硫酸催化下由水杨酸和异戊醇酯化而成水杨酸酯类有许多品种属香料，其中最常用的有水杨酸甲酯、水杨酸异戊酯、水 杨酸节酯水杨酸甲酯在桦树皮油中的含量达96%,另外在桂皮油、依兰油、紫罗兰油、晚 香玉油等精油里也有一定含量，但还未见到在精油中含有其他水杨酸酯的报道水杨酸异戊酯是戊酯中最重要的品种，是调合三叶草香精的主剂在调制康乃馨 香精时用作多调合剂与定香剂能与橡苔浸膏、香紫苏油、香叶醇等很好调和。

该品是有机合成原料也用作皂用香精和溶剂1.3设计的目的和意义(1) 培养自身独立运用所学基本理论、技术基础和专业知识、综合分析和解决生产技术问题的能力2）掌握设计的基本方法和步骤、掌握查阅和使用国家手册规范等技术资料的 方法、掌握处理牛产实际数据的方法，完成技术人员在工艺设计方面所必须具备 的运算与绘图的基础训练，为今后从事工艺改造、工艺生产等打下基础2、课题的现状与发展趋势；课题欲解决哪一方面的问题2・1产品生产现状⑵工业上传统的合成方法是在硫酸催化下由水杨酸和界戊醇酯化而成由于硫 酸的强腐蚀性，易引起副反应（碱化、氧化、炭化、脱水等），且反应时间较长， 产品收率不够高（约80%）为加速其反应，有人在硫酸催化下，采用微波辐射， 常压下由水杨酸和异戊醇反应合成了水杨酸异戊酯当水杨酸、异戊醇和硫酸的 摩尔比为I： 5. 5： 0. 3时，采用560W微波辐射22 min,产品收率达96・1%, 反应速度比常规法提高14倍，是一种较好的方法，但仍未摆脱强腐蚀性和三废 污染传统的化学工艺而临着人类可持续发展要求的严重挑战绿色化学已提到 议事日程水杨酸异戊酯是一种重要的合成香料，具有广泛用途。

为了适应人类可持续 发展要求，改进催化剂I-分必要，前面讨论的各种固体酸催化剂均具有一定的实 用价值，特别是氨基磺酸、强酸性树脂、一水硫酸氢钠、I占I体超强酸和杂多酸具 有良好的参考价值，微波辐射是加速反应的有效方法可以进一步筛选岀适合于 生产要求的有价值的生产方法2.2产品技术现状[3]221生产方式的技术现状间歇式生产 1） 投资少，建设快2） 产品切换容易，可生产多种 增塑剂3） 工艺技术简单，人员素质易 满足1）产胡质量波动大，不太稳定—水杨酸异戊酯目前的主要生产方法有连续式生产和间歇式生产两种方法:连续式生产1） 产品质量好，且质量稳定2） 能耗、物耗低，经济效益好3） 工艺先进，劳动生产率高4） 自动化水平高，劳动强度小缺点 1）建设周期长，一次性投资大2） 主要设备制作加工比较困难 2）工艺落后，劳动强度大3） 产品切换困难，不适合多品种增3）能耗物耗高塑剂的生产4） 对工人的素质要求高连续式生产适合原料來源有保证，有较高生产管理水平和较高人员素质的大 规模生产间歇式生产适合于小规模、多种增塑剂的牛产，投资少见效快并且三废排 放最低，对环境污染小2.2.2催化剂技术的现状与发展趋势［4］为了改善水杨酸异戊酯的质量和提高产量，改进催化剂，近十多年来不少化 学工作者进行过探索•研究出以下几种催化剂法：（1） 磺酸催化合成水杨酸异戊酯磺酸中有对甲苯磺酸、氨基磺酸等，对甲苯磺酸是一种I古I体有机酸。

保管、 运输、使用方便安全，对设备的腐蚀小，不易引起副反应，是替代硫酸的良好催 化剂反应速度提，也犬大减少副反应的发生氨基磺酸是-•种价廉易得的稳定 固体易溶于水，难溶于醇，对设备腐蚀低，副反应少，是一种良好的催化剂 产品收率达92. 4%由于氨基磺酸难溶于反应体系中，若反应后蒸出过量异戊 醇，再用非水溶性溶剂（如环己烷）提取水杨酸异戊酯，残留下的氨基磺酸具有重 复催化性能2） 强酸性树脂催化合成强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸，是价廉易得的固体，对设备无腐 蚀，不污染环境，不会引起副反应，不溶于反应体系，易于保管、使用，分离出 的树脂具有重复催化性能，是一种良好的环境友好催化剂3） 无机盐催化合成水杨酸异戊酯不少无机盐是催化酯化的良好催化剂，结晶三氯化铁便是其中之一结晶三 氯化铁在催化酯化中得到广泛应用刘明星等将结晶三氯化铁催化合成了水杨酸 异戊酯：当0. 1 tool水杨酸，0. 4 mol异戊醇，1・2g催化剂,135C〜］37C 回流分水3 h,水杨酸酯化率为85・9%o三氯化铁的催化作用与前面讨论的磺酸 催化不一样，它是Lewis酸，Fe3+具有能与竣酸中拨基氧配位的空轨道而引起反 应的。

4） 固体超强酸催化合成水杨酸异戊酯超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸固体超强酸的特点是不腐蚀设备， 与反应物易分离，对某些反应的选择性高，耐高温，制备方便，能够重复使用， 废催化剂公害小，是一种很有推广价值的催化剂催化合成了水杨酸异戊酯：当 醇酸摩尔比为10： 1,催化剂为水杨酸质量的1 %, 130C回流分水4. Oh,产品 收率达90・6%,同吋冋收的催化剂重复使用情况良好5） 杂多酸催化合成水杨酸异戊酯杂多酸是由两种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸的总称它不仅具有多元 酸的酸性和多电子述原能力，而且其酸性和述原性可通过变换组成元素在很大范 围内系统调节它对于许多反应具有高的催化活性和选择性，并且具有不挥发、 对热稳定和污染少等优点，可大大减轻对设备的腐蚀，能够冋收、重复使用和再 生2.3发展趋势[5]工业上传统的合成方法是在硫酸催化下由水杨酸和异戊醇酯化而成由于硫 酸的强腐蚀性，易引起副反应（磺化、氧化、炭化、脱水等），且反应时间较长， 产品收率不够高（约80%）为加速其反应，有人在硫酸催化下，采用微波辐射， 常压下由水杨酸和异戊醇反应合成了水杨酸异戊酯当水杨酸、异戊醇和硫酸的 摩尔比为I： 5. 5： 0. 3时，采用560W微波辐射22 min,产品收率达96. 1%, 反应速度比常规法提高14倍，是一种较好的方法，但仍未摆脱强腐蚀性和三废 污染。

传统的化学工艺面临着人类可持续发展要求的严重挑战绿色化学己提到 议事日程为了改善水杨酸异戊酯的质量和提高产量，改进催化剂，近十多年来 不少化学工作者进行过探索水杨酸异戊酯是一种重要的合成香料，具有广泛用途为了适应人类可持续 发展要求，改进催化剂十分必要，前面讨论的各种固体酸催化剂均具有一定的实 用价值，特别是氨基磺酸、强酸性树脂、一水硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸具 有良好的参考价值，微波辐射是加速反应的有效方法可以进一步筛选出适合于 牛产要求的有价值的牛产方法二、课题方案的确定1、反应的原理⑹水杨酸异戊酯，别名：邻疑基苯甲酸异戊酯分子式：C12H16O3理化性质 无色液体，具有三叶草和药草香气微溶于水，溶于乙醇等有机溶剂中沸点273C制备方法水杨酸和异戊醇肓接酯化法制取酯化反应：C7H6O3+C5H12O H2SO4 A c12hi6o3+h2o整个反应中，让异戊醇过量促进正反应的进行反应特点：水杨酸与异戊醇进一步酯化生成水杨酸异戊酯的反应是可逆的酯化反应，升 高温度、增加反应物浓度、降低生成物浓度，都能使平衡向生成物的方向移动 在实际生产中，一般采用醇过量来提高水杨酸的转化率，同时反应生成的水与醇 形成共沸物，从系统中脱除，以降低生成物的浓度，使整个反应向着有利于牛成 产物的方向进行。

2.工艺流程[7]工艺流程描述： 称取一定量的水杨酸用斗式升降机加入到反应釜中异戊醇用泵打入高位槽，从高位槽加入反应釜，少量浓硫酸加入高位槽中加入反应釜加料后，开动搅拌器，打开蒸汽，加热到120C反应完成异戊醇和水的共沸物进入冷凝器，经油水分离醇冋流入反应釜反应釜出料再经中和，水洗，蒸憎，减压蒸憎后出料工艺流程框图：迤疑一＞醇水分离一A醇水杨酸 I 一■ 1异戊醇一►酯花亠中禾 _ 分 一"油层 一A水洗 —►蒸 一"►脱7K— h2so4 1 ! I废水处理 废水处理 I减压蒸憾一y质处理I成品选择依据：①生产方式：间歇式牛产适合于小规模、多种增塑剂的牛产，投资少见效快并且三废排 放最低，对环境污染小②催化剂:催化剂反应条件收率优点缺点固体超强酸135-140C 1.5h96%产品色泽好，质量稳 定、对设备无腐蚀工业生产技术 不成熟，依然 停留在实验室 研究生产杂多酸催化醇酸配比2.5:1, 催化剂用量为总物料量的2%1.5h77%催化活性高、选择性好、可重复使用固体杂多酸盐醇酸配比5:1,催 化剂用量为总物 料量的1%,100-120 C 2.5h90%良好的催化活性、酯 化时间短，酯化率和 酯的纯度高，可重复 使用，无废酸排放。

芳基磺酸醇酸配比1.8:1, 催化剂用量为算 量的5%120-140 C 4-6h96%-97%反应时间短，不腐蚀 设备，污染较小，可 重复使用浓H2SO4醇酸配比3:1,催 化剂用量为酸用量的0.8%120C 8h98%收率高，催化剂用量 少，催化剂价格低廉， 技术成熟浓H2SO4工业技术更加成熟，成本低廉，收率高2、课题完成步骤1.1查阅资料并流程框图1.2画出带控制点流程草图2.1工艺计算2.1.1物料平衡2.1.2热量平衡2.1.3主要设备计算2.1.4设备选型2.2用CADifflj带控制点的流程图、平面布置图2.3撰写设计说明书三、阶段性设计计划、设计目标与应用价值1、 查阅文献资料，对比并确定牛产工艺路线，查出牛产中需要的所有原料 和出现的中间体的理化常数，画出牛产工艺流程草图，写出文献总结报告约一周时间）2、 进行整个流程的物料衡算约一周时间）3、 进行整个流程的热量衡算约两周时间）4、 根据前面的物料衡算，初步确定各工段所需设备的大小、型号热量衡 算，确定各设备的换热面积用得到的结果进行所有设备的选型约一周 时间）5、 用CAD绘制正式的带控制点工艺流程图，绘制设备平面布置图，计算并 绘制一主要设备结构图，并运用计算机软件，绘制出工艺流程图和平立面布 置图。

约一周时间）6、 编制设计说明书，（包括选择木生产工艺的理由、生产工艺的详细介绍、 生产所需设备的详细计算步骤并列出计算所用公式和参数的出处、环境保护 措施、节约能源措施、生产安全措施、设备一览表等约一周时间）7、 准备答辩工作约一周时间）四、参考文献[1] 刘树文，合成香料技术手册 中国轻工业出版社2009.1.1 404页到405页[2] 刘美艳，俞善信合成水杨酸异戊酯催化剂的研究进展综述与专论香料香 精化妆品2010.2第一期38〜41化学工业出版社,⑶ 王慎敏主编，实用精细化学品生产工艺（一），第一版,。