应用化学毕业论文3.doc

i学考试助学专业毕业爲丈应用化学 专业论文题目： 二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取剂筛选研究作 者： 准考证号： 指导教师： 目录摘要 2第一章概述 31」二氯甲烷的性质及用途 31.1.1二氯甲烷的性质 31.1.2二氯甲烷的用途 41.2二氯甲烷的制备方法 -41.2.1天然气氯化法 --41.2.2氯甲烷氯化法 51.3国内外研究现状及趋势 51.3.1 一步法 51.3.2两步法 61.3.3多步法 7第二章萃取溶剂的筛选 82. 1萃取剂的筛选原则 82. 1. 1定量估算 82. 1.2定性选择 82. 1.2. 1极性判断 82. 1.2.2分子间的相互作用力 8第三章 萃取剂的筛选实验 123. 1实验原料与仪器 123.2装置可靠性验证 133.3实验步骤 13第四章数据处理 144. 1数据处理 14结论 17参考文献 18致谢 19摘要本文介绍了二氯甲烷的性质、用途以及制备方法，并对二氯甲烷国内外研究现状及趋势 进行了阐述根据萃取剂选择原则，同时查阅大量的文献及溶剂手册，初步确定乙二醇、1,2- 丙二醇、1,3-T二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基毗咯烷酮、二甲基亚矶和环丁酚为萃取剂。

建立了汽液相平衡装置，测定二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系与溶剂间的汽液平衡数据，并计 算在不同溶剂的作用下二氯甲烷对水、二氯甲烷对甲醇、丙酮对水和丙酮对甲醇的相对挥发 度通过气相色谱分析实验结果，对比分析不同溶剂对相对挥发度的影响，最终筛选出乙二 醇为分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取剂本文研究为进一步萃取精馅和精馅分离二 氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系提供依据关键词：汽液平衡；溶剂ABSTRACTThis paper reviews the nature of methylene chloride, use and prepai*ation methods, the status of dichloromethane and trends at home and abroad were studied.Analysis of polar and other factors on methylene chloride, acetone, methanol, water and a few force-wing influence, through access to a large number of documents and manuals solvent, were measured in different solvents on the water under the effect of acetone, methylene chloride on the water , acetone, methanol and acetone on the relative volatility of methanol, the final choice for the separation of ethylene glycol, methanol, water and methylene chloride, acetone extraction agent ・Weather chromatography using vapor phase and liquid content of each component to see, using the origin software to make a conclusion graph data, and compared. In order to achieve the purpose of selecting the best extractant.Key words: vapor-liquid equilibrium; extractant.第一章概述二氯甲烷是甲烷分子中两个氢原子被氯取代血供成的化合物。

二氯甲烷具有良好的溶解 力，是常用工业溶剂中毒性小，不燃性的低沸点溶剂，对很多树脂、石蜡和脂肪都具有良好 的溶解能力，是•种广泛的工业溶剂大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂 料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、脱模剂、脱漆剂等1.1二氯甲烷的性质及用途1.1.1二氯甲烷的性质二氯甲烷，英文别名为Methylene dichloride,是山甲烷分子中两个氢原子被氯取代 而生成的化合物其化学式为CH2C12,相对分子质量是84. 93,结构式为见图1-1:图1T二氯甲烷结构式CII』C、C＜「HH二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液休，有类似醸的气味和甜味，不燃烧，但 与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物二氯甲烷微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互 溶，与其他含氯溶剂、酚、醛、酮、磷酸三乙酯乙醇也町以任意比例混溶室温下二氯甲 烷难溶于液氨中，能很快溶解在、甲酰胺、乙酰乙酸乙酯中并且可与乙醇、乙醍和N, N■二甲基甲酰胺混溶，溶于约50份水中其相对密度(d204) 1.3255,凝固点-95C,沸点 39.75C及折光率(n20D)1.4244o低毒，半数致死量(大鼠，经口)2524mg/kg。

高浓度蒸气有 麻醉性有刺激性⑴纯二氯甲烷无闪点，含等体积的二氯甲烷和汽油、溶剂石脑油或甲苯的溶剂混合物是 不易燃的，然而当二氯甲烷与内•酮或甲醇液体以10 : 1比例混合时，其混合特具有闪点, 蒸气与空气形成曝炸性混合物，曝炸极限6.2%〜15.0% (体积)二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的0.11%如果二氯甲烷直接溅入眼中，有疼痛感 并有腐蚀作用二氯甲烷的蒸汽有麻醉作用当发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并 移至新鲜空气处，一些中毒症状就会得到缓解或消失，不会引起持久性的损害1丄2二氯甲烷的用途溶剂是二氯甲烷的最主要用途二氯甲烷具有广谱的溶解能力、低沸点以及相对而言最 低的毒性和相对血言最好的反应惰性，使其成为有机合成中使用频率位居第一的有机溶剂 作为溶剂其地几乎跟无机盐化学中水相当山于二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸 酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备氨节青霉素、疑节青霉索 和先锋霧素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃収 剂、金属淸洗剂等。

二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域英中用于胶片生产的消费量占总消费 量的50%,医药方面占总消费量的20%,清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20%,其 他方而占10%o二氯甲烷也用在工业制冷系统中用作载冷剂使用，但危害很大，与明火或灼热的物休接触时能产生剧毒的光气遇潮湿空气能水解生成微量的氯化氢，光照亦能促 进水解而对金属的腐蚀性增强⑵1.2二氯甲烷的制备方法[3-4]1.2.1天然气氯化法天然气与氯气反应，经水吸收氯化氢副产盐酸后，用碱液除去残余微量的氯化氢，再 经干燥、压缩、冷凝、蒸幡，得成品甲烷氯化机理是游离基连锁反应，通过升高温度或用3000〜5000A的光源辐射来实现氯 分子的活化在工业操作中，为保持一个稳定的自山基连锁反应，需要将操作温度维持在 380〜450 Co其反应为强烦热反应，反应温度控制十分重要，为此，在工业中己成功采用 下列反应装置设计：1.大量循环甲烷或生产的氯代甲烷使用的多级反应器，以保证足够低的 氯甲烷进料比；2.采用无话四氯化碳或较低的氯代甲烷为热载休；3.采用流化床反应器当采用内循环式反应器时的工艺操作条件为：反应温度为380-400 C；氯：甲烷：循环 气=2:1:9：氯化物冷凝温度为-40-5- C；粗氯化液纽.成CH3C1 48%.CH2C1 35%、CHC1 14%、 CCI 3%;二氯甲烷蒸僻塔操作压力为303.9kPa （表压），塔顶温度为80 C,年产6000（二氯 甲烷每吨产品消耗定额列于表1-1：表1-1生产二氯甲烷产品的消耗定额表1消耗怎额项目消耗定额氯气/I2. 93氢氧化钠(100%)/I0. 182电/kW • h602副产盐酸(30% )/14. 38副产氯仿/I0. 35甲烷/n?423工业用水542蒸汽/I5. 8副产残液/I0. 1()122氯甲烷氯化法氯甲烷与氯气在4000RW光照下进行反应，生成二氯甲烷，经碱洗、雎缩、冷凝、干燥 和精谓得成殆。

主要副产三氯甲烷氯甲烷>98% 746、赢 >99.5% 854、烧碱30% 221氯甲烷生产二氯甲烷时，仅生成Imol氯化氢，此氯化氢可返冋甲醇氯化氢装置作为知 趣氯甲烷的原料，可以制造一个氯的闭路循环的平衡系统这种氮氯化装置与热绿化系统结 合生产甲烷氯化物的过程是一髙校的过程生产二氯甲烷时，通常产生出80%的二氯甲烷、 15%氯仿、5%四氯化碳氯甲烷热氯化可采用与甲烷热氯化相似的反应设备和产物冋收分 离方法日本徳山曹达公司与1979年开发了高压低温氯化氯甲烷的技术主要包括氢氯工 序、氯化工序、精致工序氯化反应器的工艺操作条件：压力位1019.5kPa~3039kPa;恩杜维80〜110 C；氯转化率 为100%；二氯甲烷分离塔压力位101.3kPa;温度为58 C每吨产品消耗定额:甲醉0.75(, 氯气 0.91t,电 170kW*h,蒸汽 1.66(,冷却水 160n?工业一般通过甲烷的氯化來合成甲烷氯化得到包括四种氯甲烷在内的一•堆混合物，不 过山於各白沸点拉开的距离比较大，可以方便地通过普通的分憎技术來分离提纯1.3国内外研究现状及趋势目前国内外己报道的从含二氯甲烷的多元混合液中分离二氯甲烷的方法主要分为三大 类：1.3.1 一步法(萃取精憾法)普通萃取精憎的主要缺点是溶剂用量大，通常溶剂液料比均在5-10以上，板效率低, 增加了操作成本。

近十年来，盐效应应用于萃取精钿方面的研究在国内外已引起广泛的重视,并己在工业上应用成功柯凌进、黄燕等⑸人采用0.15 g/ml醋酸钾乙二醇溶液作为分离剂, 对合成某抗生素原药后所产生的二氯甲烷■甲醇■水母液采用加盐萃収精徭法进行实验室规 模的分离，研究了分离方法和分离剂的循环套用对分离效果的影响，以及加盐萃取精谓段的 收率其流程见图1-2：图1-2加盐萃取精馆流程图箱密分钿柱瑞士专利CH605494所述的方法也是萃収精帑法，其混合液纽•成为：二氯甲烷-三氯甲烷■甲醇，采用水为萃取精谓的萃取剂1.3.2两步法（精馅+吸附）所谓两步法⑹是指对含二氯甲烷的多元混合液先进行精倦，然后进行吸附脱除水分的方法王利学、付海龙⑺依据吸附分离原理用4A型硅铝酸盐分子筛对一次蒸帑后的二氯甲烷图1-3分子筛吸附除水工艺流程图成品罐进行处理，使其含水量从0.2%以上降至0.1%以下这样在满足生产条件的同时减少了二氯 甲烷的损耗，降低了能量的消耗，并且操作简单、安全、实用其流程图见图1・3刘建峰等罔人在生产中选用价格低廉、脱水效果好的固碱対蒸憎冋收后的二氯甲烷进行 脱水精制，取得较好的效果固碱的使用不但可以缩短蒸倦的吋间，节约能耗，提高塔设备 的利用率，同时还解决了二氯甲烷的水分问题，保证生产的止常进行。

其流程图见图14： 图：1-4固碱吸附除水工艺流程图1.3.3多步法Timofeev,V.S.。