循环水中总铁测定.docx

锅炉用水和冷却水中铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法1范围本标准规定了锅炉用水、循环冷却水、原水和工业废水中总铁、可溶性铁和可溶性铁（II） 离子的测定，其测定含量范围为O.Olmg/L〜0.2mg/L如果试样铁离子质量浓度超过0.2mg/L 时，可将试样进行适当稀释后再进行测定2规范性引用文件GB/T 14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定2原理铁（II）菲啰啉络合物在pH2.5〜9是稳定的，颜色的强度与铁（II）存在量成正比 铁质量浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系最大吸光值在510nm波长处反应方式为：3试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，仅适用分析纯试剂试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T 603之规定制备安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意溅到身上时，用大量水冲 洗，避免吸入或接触皮肤3.1 水，GB/T 6682，三级3.2硝酸3.3盐酸（1+1）3. 4乙酸－乙酸铵缓冲溶液溶解100 g乙酸铵（CH3C00NH4）于500mL水中，加入200 mL冰乙酸（P=1.06 g/mL） 稀释至1000 mL。

3.5盐酸羟胺溶液：10%3.6 1,10-菲啰啉溶液：0.1%称取lg邻菲啰啉溶于lOOmL无水乙醇中，稀释至1L3.7浓氨水3.8铁标准贮备溶液：100mg/L称50.0mg铁丝（99.99%）,精确至0.1mg置于100mL锥形瓶中，加20mL水，5mL盐酸， 缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月3.9铁标准溶液I： 20mg/L移取100 mL铁标准贮备溶液于500 mL容量瓶中并稀释至刻度 使用当天制备该溶液3.10铁标准溶液II： 2 mg/Lo移取25 mL铁标准溶液I于250 mL容量瓶中并稀释至刻度使用当天制备该溶液4仪器HK-508型铁分析仪5分析步骤5.1标准曲线的绘制分别吸取0,1.25,10,15, 20mL铁标准溶液（3.10）于5只250mL容量瓶中，加水至 约50mL，加4mL盐酸溶液（3.3）, 2mL盐酸羟胺溶液（3.5）静置5mim加入10mL邻菲罗 啉溶液（3.6）摇匀，在瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水（3.7）使刚果红试纸由 蓝色转为紫红色，此时PH值为3.8-4.1，再加入10mL乙酸一乙酸铵溶液，并用水稀释至 刻度。

以纯水作基线校准和空白校准，进行标准校正5.2水样的测定取水样10mL于250mL容量瓶中，加水至约50mL，加4mL盐酸溶液（3.3）, 2mL盐酸羟 胺溶液（3.5）静置5mim加入10mL邻菲罗啉溶液（3.6）摇匀，在瓶中加入一小块刚果红 试纸，慢慢滴加氨水（3.7）使刚果红试纸由蓝色转为紫红色，此时PH值为3.8-4.1，再 加入10mL乙酸一乙酸铵溶液，并用水稀释至刻度以纯水作基线校准后，进行水样测定 6分析结果的计算水样中总铁离子含量X （毫克/升）,按下式计算xX 二 V X 10-3式中：X —铁分析仪上显示的铁离子的含量，卩g/L；V0—吸取水样体积，mL；V —水样稀释体积，mL7注释7.1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸以使其溶解 加盐酸羟胺将高价铁还原成二价铁7.2更换试剂时应重新绘制标准曲线8允许差平行测定结果差不大于0.03mg/L9结果表示取平行测定结果的算术平均值，作为水样的总铁离子含量水样中总铁离子含量在O.lmg〜10mg/L时，结果精确到O.Olmg/L。