实验室基础知识.ppt

实验室基础知识——环境监测资格证考核教材第一章 器 皿一、玻璃器皿的分类 (一)容器类 用以贮存或运输液体或气体，以及在其中进行化学反应的 各种玻璃器皿如：试剂瓶、烧杯、烧瓶(锥形、球形)、试管、比色管等容器类玻璃器皿的原料有软质玻璃(不可加热)和硬质玻璃(可加热)， 在使用时应加以注意 (二)量器类 用以计量液体体积的玻璃器皿量器的制作原料是白玻璃(软质玻璃)，不宜加热量器分为量入式和量出式量入式：只有量瓶和具塞量筒两种，主要用于定容量出式：如滴定管、吸管、量筒、量杯等1.量筒和量杯 用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓 度，体积比的浓度等的溶液量筒的容量允许误差大致相当它的最 小分度值2.量瓶 全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入 用量具量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环型标线，瓶壁标 有容积及其检定时的温度3.吸管 又称移液管，是做精确量出用的量具，有分度吸管和单 标线吸管两种。

4.滴定管 容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级 在使用上分为酸式（具塞）和碱式（不具塞）两大类三)其他常用玻璃器皿1、冷凝管作用：在蒸馏和回流中把蒸汽冷凝成液体分类：蛇形、球形、直形、空气冷凝管注意：使用时冷却水管接下口，出水管接上口，不得接反2、干燥器作用：存放烘干的样品、试剂、称量瓶等，保存需要防潮的小型 仪器注意：盖口磨砂玻璃平面涂以凡士林，打开盖子时只能推开，不 能揭开长期不用打不开时，可用热毛巾捂热开之3、漏斗分类：普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗二、玻璃器皿的洗涤n玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性和精密度，因此 ，应十分重视玻璃仪器的洗涤n实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液、和有机溶 剂等清洗玻璃仪器肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷 子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥型瓶等；洗液主要 用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比 色管等此外也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不 下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污 垢n(一)常用洗液的配制和使用n1、铬酸洗液 是实验室的传统洗液，由重铬酸钾和浓硫酸配制 而成，有很强的氧化能力，对玻璃的侵蚀作用小，洗涤效果好， 但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。

配制方法：称20克工 业品重铬酸钾置于40毫升水中加热溶解，放冷缓缓加入360毫升 工业浓硫酸（注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中），边加边用 玻璃棒搅拌，因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，以 防因剧烈放热而发生意外配好后放冷，装入有盖的玻璃器皿中 备用n2、碱性高锰酸钾洗液 这种洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污 的器皿配制方法：取4克高锰酸钾溶于80毫升水中，再加50%氢 氧化钠至100毫升使用这种洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化锰， 可用盐酸或草酸洗除碱性高锰酸钾洗液不应在器皿中长期存留 n3、纯酸洗液 如 1+1盐酸、硫酸，10%硝酸等n4、纯碱洗液 如10%以上的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等n5、有机溶剂 沾有较多油脂性污物的玻璃器皿，尤其是难以使 用毛刷刷洗的小件或形状复杂的玻璃仪器，如活塞内孔、吸管和 滴定管的尖头等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿 等有机溶剂浸泡或搽洗n(二)洗涤方法n1、常规洗涤法n洗涤玻璃仪器之前，应先用肥皂洗净双手一般玻璃仪器经自来 水冲刷去灰尘后，用毛刷蘸热肥皂液（洗涤剂等）仔细刷净内外 表面，尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处，边用水冲边刷 洗至无肥皂液，再用自来水冲洗3~5次，用蒸馏水充分荡洗3次。

洗净的玻璃仪器壁上应能被水均匀湿润（不挂水珠）玻璃仪器 经蒸馏水冲洗后，残留的水分应为中性n洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净 凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器，都尽量用刷子蘸肥皂液刷洗2、不便刷洗的器皿根据不同污垢的性质，选择不同的洗液浸泡或共煮，然后再按常 法用水冲洗3、水蒸汽洗涤主要用于成套仪器，如酚、氰蒸馏装置，凯氏定氮装置等也可用蒸馏瓶制成简易水蒸汽洗涤装置4、特殊的清洁要求(1)比色皿的清洗 不得用铬酸洗液洗涤；用酸浸泡时间不得过长 ；洗后应晾干，不得烘干；比色有机溶液(如测砷、挥发酚)后应 用有机溶剂清洗，若用水洗需晾干后使用2)测定金属用的器皿需用稀硝酸浸泡，再用水清洗3)测定铬的器皿不得用铬酸洗液洗涤4)测定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗涤剂洗涤三)玻璃器皿的干燥1、控干 用滴水架或专用柜2、烘干 用干燥箱(量器不得使用)3、吹干 用电吹风，热风或冷风4、烤干 用酒精灯或红外线灯(只适用硬质玻璃)三、量器的检定n玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相 符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对精密度要 求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定。

n（一）量器的等级n根据量器的精度(容量的允许误差)和流出时间，分为A 、B两级n1、精度（容量的允许误差） 量器的实际容量与标称 容量在限定的范围内的差值，见表1和表3n2、流出时间 流出时间是指量出式量器充满液体至标 线后，按规定方式排出全部水量所需的时间，见表2和 表4表1 标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允许差表表2 滴 定 管 的 流 出 时 间 表表3 标准温度20℃时标称容量允差表 表4 吸 管 的 流 出 时 间 表（二）量器的校准n1、测量法(衡量法)n称量量器某一刻度内放出或容纳的纯水重量，并同时记录水温， 然后将重量换算为体积：n Vt = … … … … ①n 式中：Vt ——在t℃时纯水的体积；n Wt——在t℃时的空气中，以黄铜砝码称得水重 ；n dt ——在t℃时的空气中，纯水的密度n将任意温度下水的重量换算成体积单位时，需要考虑三个因素：n①温度改变，水的密度随之改变；②物体由于空气浮力致使重量 改变；n③温度改变，玻璃量器热胀冷缩引起容积的改变。

n一般量器是指20℃时的容量，温度变化而引起的容量变化是相对 20℃时的容量而言，此变化可由下式计算：n Vt=V20+V20(t-20)×0.000026/℃ … … … ②n 式中：0.000026是钠钙玻璃膨胀系数n将②代入①，得：n V20+V20(t-20)×0.000026/℃=n n V20= … … …③ n令：γ=dt[1+(t-20)×0.000026/℃]n n 则：V20= … … …④n④式中的γ，表示在不同温度下，以水充满20℃时容量为1升的玻 璃量器，于空气中用黄铜砝码称得的水重nγ值可以通过查表得出n用①式可以测量量器在不同温度下的实际容量；n用④式可以确定量器的等级n例：校准标称容量为1000毫升的量瓶，在27℃时，称得水重为996.05克 ，问该瓶在27℃时的实际容量，并指出它的等级n解：根据①式 n n V27= =1000.38mln n 根据④式 n V20= =1000.39mln n △=1000.39-1000=+0.39mln 1000mlA级容量瓶±0.40ml n答：该瓶在27℃时的实际容量为1000.38ml；该瓶为A级品。

n2、比较法n此法较方便实用，对于要求不太高的试验可采用此法，可减少偶 然误差 如用己校准过的吸管校正一系列比色管或量瓶四、量器的使用规则n1、标准溶液的配制、量取和稀释等操作，应以A级无 分度吸管与A级容量瓶配套使用n2、水样的量取和稀释的操作，应以A级或B级无分度 吸管与A级或B级容量瓶配套使用n3、一般试剂的量取可使用刻度吸管或量筒n4、不得将容量瓶作量出式量器使用n5、不得将比色管作为量器用以定容和稀释等操作，若 需在比色管内定容，则应将一列比色管用比较法校准 n6、滴定管的选用应以用量消耗不超过2/3为宜不得 使用大容量滴定管连续滴定多份试样，也不宜使用小 容量滴定管多次充液滴定同一试样第二章 试 剂一、化学试剂的规格和用途(一)一般试剂常见的化学试剂分为四种规格：1、优级纯(G.R 绿色瓶签)为一级品，又称保证试剂，主要成分含量高，杂质少，用于精确分析和 研究工作，有的还可作基准物质2、分析纯(A.R 红色瓶签)为二级品，质量略低于优级纯，用于一般分析和科研3、化学纯(C.P 蓝色瓶签) 为三级品，质量较分析纯差，用于工业分析及教学实验4、实验试剂(L.R 棕色瓶签)为四级品，杂质含量较多，主要用于一般化学实验。

二)高纯试剂质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无统一的明确规格，国 内通常用9表示产品的纯度，在规格栏中标以2个9、3个9、4个9等如：杂质总含量不大于0.01%，其纯度为4个9(99.99%)；杂质总含量不大于0.001%，其纯度为5个9(99.999%)；杂质总含量不大于0.0001%，其纯度为6个9(99.9999%)三)其他规格的试剂如色谱纯试剂、光谱纯试剂、生化试剂、生物染色剂等二、试剂的使用和保存(一)使用使用化学试剂必须遵守以下原则 1、使用化学试剂前应检查试剂的外观，注意其生产日期 ，不能使用失效的试剂如怀疑有变质可能，应检验 合格后再用使用中要注意保护瓶上的标签，如有脱 落应及时贴好，如有损毁应照原样补全并贴牢 2、取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸 取，倒出的试剂不得再倾回原瓶中倾倒液体试剂时 应使瓶签在上方，以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签 3、取用固体试剂时应遵守“只出不回，量用为出”的原则 ，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶所用牛角匙应 清洁干燥，不允许一匙多用二)保存 1、分类摆放化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管 性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类，分开摆放，取 用后及时放回原处。

2、剧毒试剂如氰化钠(钾)、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中，并 有专人保管 3、易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间里 4、易燃易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中 5、影响试剂变质的因素 (1)空气 空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些 试剂变质化学试剂必须密封贮于容器内，开启取用后应立即盖 严，必要时应加蜡封 2)温度 试剂变质的速度与温度的高低有密切的关系必须根据试 剂的性质选择保存的环境温度 (3)光 日光中的紫外线能使某些试剂变质一般要求避光的试剂， 可装在棕色瓶内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸 。