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9页Experiment 9咖啡因、可可豆碱、茶碱的提取(萃取、升华、定性检验-6hour),化学与环境科学系,1、Experiment Intention: a、通过从茶叶中提取咖啡因、可可豆碱、茶碱掌握天然产物的提取方法 b、学习用升华法提取有机物的操作技能2007.03,玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东,2,2、Experiment Truth,咖啡因是一种生物碱,以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中,该盐可溶于乙醇等溶剂故先用乙醇连续提取,再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因游离出来,最后用升华法纯化以制取纯品一 茶叶的成分: 1 生物碱:咖啡碱(1-5%)溶于80热水、乙醇、乙醚、氯仿 可可豆碱 (0.05%)难溶于冷水和乙醇 茶碱 (极少) 微溶于冷水,易溶于氯仿 2 鞣酸:酸性,用生石灰除去 3 色素:不升华 4 纤维素:不溶于乙醇 5 蛋白质:加热变性茶叶中含有多种生物碱,其主要成分为咖啡碱(又名咖啡因),约占1%5%咖啡因为绢丝光泽的无色针状结晶,熔点:235,难溶于石油醚2007.03,玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东,3,100时, 120升华显著:咖啡碱H2O 失去结晶水,并开始升华 咖啡碱;,178时升华很快: 咖啡碱 继续升华 针状晶体(粗咖啡因中还有其它生物碱等杂质,可升华提纯),2、Experiment Truth,氯仿和热苯溶解度较大,但毒性大,故不采用,水和乙醇溶解度相等,但水沸点高,后处理麻烦,故采用乙醇萃取,然后中和升华。
此外也可以用碱液萃取(直接萃取出咖啡因),再用氯仿从水溶液中萃取,最后蒸去溶剂以获取咖啡因含结晶水的咖啡因乃无色针状晶体Coffeine,学名1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药它也是复方阿司匹林APC等药物的组分之一结构式如图,,,咖啡因易溶于氯仿(12.5%),苯(5),水(2%),乙醇(2%)等2007.03,玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东,4,(1)可可豆碱(3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤) 茶叶中含0.05%,无色针状结晶,熔点:342343,290升华,溶于热水、难溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚2)茶碱(1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤) 茶叶中含微量,白色微小粉末结晶熔点:373,易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇2、Experiment Truth,2007.03,玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东,5,3、Experiment Reagent and Apparatus,Apparatus: 250mL 烧瓶、 锥形瓶 、温度计、冷凝管、蒸馏头、布氏漏斗、抽滤瓶、150mlSoxhlet提取器、滤纸、三角漏斗。
Reagent:茶叶、乙醇、生石灰、95% 乙醇、浓盐酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、,2007.03,玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东,6,4、Experiment Process,1、Process one:extraction,2、Process two:qualitative analysis,3、Process three: extraction of Coffeine,or:,qualitative analysis of Coffeine,2007.03,玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东,7,【Note: 】 1. Soxhlet脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心 2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度 3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失否则因残液很粘而难于转移,造成损失 5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。
6、升华过程中要控制好温度若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄(分解) 7、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质2007.03,玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东,8,【Note: 】 焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦 滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀用时,孔刺朝上 升华装置:蒸发皿要贴近锅底,防漏气,不能揭开漏斗观看结晶; 升华时,从室温开始,维持在210至少30分钟 升华时,温度计位置要准确 蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢schoolwork: 1、升华前加入生石灰起什么作用? 2、为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?,1、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法2020/12/42020/12/4Friday, December 4, 2020 2、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话2020/12/42020/12/42020/12/412/4/2020 6:57:56 AM 3、越是没有本领的就越加自命不凡2020/12/42020/12/42020/12/4Dec-204-Dec-20 4、越是无能的人,越喜欢挑剔别人的错儿2020/12/42020/12/42020/12/4Friday, December 4, 2020 5、知人者智,自知者明。
胜人者有力,自胜者强2020/12/42020/12/42020/12/42020/12/412/4/2020 6、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏2020年12月4日星期五2020/12/42020/12/42020/12/4 7、最具挑战性的挑战莫过于提升自我2020年12月2020/12/42020/12/42020/12/412/4/2020 8、业余生活要有意义,不要越轨2020/12/42020/12/4December 4, 2020 9、一个人即使已登上顶峰,也仍要自强不息2020/12/42020/12/42020/12/42020/12/4 10、你要做多大的事情,就该承受多大的压力12/4/2020 6:57:56 AM2020/12/420.12.4 11、自己要先看得起自己,别人才会看得起你12/4/2020 6:57 AM12/4/2020 6:57 AM2020/12/42020/12/4 12、这一秒不放弃,下一秒就会有希望4-Dec-20December 4, 20202020/12/4 13、无论才能知识多么卓著,如果缺乏热情,则无异纸上画饼充饥,无补于事。
Friday, December 4, 20204-Dec-202020/12/4 14、我只是自己不放过自己而已,现在我不会再逼自己眷恋了2020/12/42020/12/4December 4, 202006:57,谢谢大家,。












