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己二酸制备条件的改良探究2000字 　　（保定学院生化系） 　　在用高锰酸钾法制备己二酸实验中，反应温度不明确造成反应时间长且产率低等问题本论文拟通过探究不同温度梯度下的反应，得出制备己二酸的最佳反应温度范围，从而解决该实验长时间长且产率低等问题　　己二酸制备 条件改进 反应温度　　引言　　在高校有机化学实验中，己二酸制备实验是一个很典型的有机化学实验各个高校普遍采用硝酸或碱性高锰酸钾氧化环己醇来制备己二酸[1， 2]，也有?p氧水氧化环己酮或环己烯制备己二酸等方法[3-5]采用硝酸法制备己二酸在实验过程中会产生有毒气体，因而普遍用高锰酸钾氧化环己醇来制备己二酸，该方法不会产生对人体有害的有毒气体，适宜高校教学　　目前，高校有机实验教材中尚未给出该实验明确的反应温度[6， 7]，造成大多数实验产率不定因此设计的实验方案为探究其在不同温度梯度下的反应，根据反应时间以及产率，找到实验的最佳反应温度　　通过探究己二酸制备反应的最佳反应温度，使实验时间缩短，实验费用降低，合乎绿色化学的要求[8-10]　　实验部分　　实验原理　　以环己醇和高锰酸钾为原料在弱碱性条件下反应制备己二酸，反应方程式为如如图：　　实验仪器与试剂　　电子恒温加热套（天津市泰斯特仪器有限公司），电子天平（上海精密科学仪器有限公司），抽滤泵（保定高新区阳光科教仪器厂），电炉（天津市泰斯特仪器有限公司）等；高锰酸钾（分析纯），环己醇（化学纯），碳酸钠（分析纯）等。

　　实验步骤　　配置溶液　　10 %碳酸钠溶液：称取27.5 g碳酸钠于烧杯中并用少量水溶解，转移至250 mL容量瓶中，定容，备用　　最佳反应温度的探究　　按照图1装置进行己二酸制备实验　　称取12 g高锰酸钾和3.8 g碳酸钠固体，并将3.8 g碳酸钠溶于35 mL温水中同2.6 mL环己醇于50 mL三颈烧瓶中，用电热套加热，当温度上升到30 ℃以上时，搅拌反应液，分四批加入高锰酸钾，其中投料期间始控制反应温度在30-40 ℃之间，当反应液表面无油面时记录时间t，并将其置于50 ℃的水浴锅中水浴半个小时后趁热抽滤，滤渣用10 mL10 %碳酸钠溶液洗涤，收集滤液于小烧杯中，将滤液用电炉加热浓缩至20 mL左右后，冷却，用浓盐酸将滤液的pH调至1-2用冰水浴冷却结晶，抽滤，干燥，称重，计算产率　　按照上述步骤依次在温度范围为40-50 ℃、50-60 ℃、60-70 ℃下进行反应，并记录相关的数据　　结果与讨论　　由表1数据可知，反应的温度不宜过低，否则反应时间过长，而且产率也会降低；同时反应温度也不应过高，会造成碳链断裂氧化而使产率降低；而当反应温度在40-50 ℃时产率最高，反应时间也不会很长，故反应的最佳温度范围为40-50 ℃。

　　结论　　本实验旨在探究高锰酸钾法制备己二酸的最佳反应温度在对实验的最佳反应温度进行了探究后，得出高锰酸钾法制备己二酸反应的最佳反应温度为40-50 ℃，在不影响观察实验现象的情况下既节约了实验时间又提高了产量，合乎绿色化学的要求　　参考文献：　　[1]大连工学院有机化学教研室. 机化学实验[M].北京：人民教育出版社，1979： 90.　　[2]李继忠，石向林.用高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸方法的改进[J].延安大学学报：自然科学版，1997，16， 90.　　[3]刘巧茹，李兴武，赫成君，等.己二酸的合成工艺研究进展[J].化工时刊，2008，22， 57-61.　　[4]张敏，魏俊发，白银娟，等.用双氧水氧化己二酸的研究[J].有机化学，2006，26，207-210.　　[5]胡满成，张昕主编.化学基础实验 [M].北京： 科学出版社，2001：250.　　[6]李春香，孟宪伟.半微量化学分析实验的研究与实践[J].药学教育，2003，19，48-49.　　[7]白林，陈明凯.绿色化学实验[J].化学教育，2002，23，51-53.　　[8]曾绍琼.有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，2000.　　[9]兰州大学，复旦大学合编.有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1994.　　[10]N.Kuroda，M.Wada，etal.Quantification of metham-phetamine， amphetamine and enantiomers by -microcolumn HPLC with fluorescence detection； applica-tions on abusers single hair analyses [J]. Biomedical Chromatography， 2000， 14， 293-300.。