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冶金工程实验教程1六、实验指导书 冶金反应级数和活化能的测定 铁矿粉烧结实验 还原反应动力学实验 铁矿石间接还原实验 高炉气体力学实验 球团焙烧实验 高温电阻炉的设计实验 连铸中间包水模实验 转炉水力学模拟实验 RH 精炼水力学模拟实验 感应炉炼钢热模拟实验 高炉炉缸及铁沟内铁水流动状态水力学模拟实验 熔体粘度的测定 炉渣熔化温度的测定 钢中非金属夹杂物的金相鉴定实验冶金工程实验教程2实验实验 6 冶金反应级数和活化能的测定冶金反应级数和活化能的测定、、 实验实验目的目的（1）掌握热重（TG）法研究气固相反应（碳酸钙热分解）动力学的原理和方法 （2）掌握非等温法测定反应级数和反应活化能的方法 实验实验原理和原理和设备设备对于级数反应，根据动力学质量作用定律和阿累尼乌斯公式，可以导出动力学的基本 方程：（22-)()1 ()exp(等温n RTEAdtd1）（22-)()1 ()exp()(非等温n RTEA dTd2）式中：α－反应分数A－前因子E－反应活化能n－反应级数φ－升温速率T－热力学温度t－时间R－气体常数为了求出上述动力学方程解，有微分法如二元线性回归法、微分差减法、多个升温速 率法等。

还有积分法，如 T·奥赞瓦（Ozawa） 、A·W·科茨（Coats）的指数积分法等， 下面各介绍一种微分法和积分法： （1）二元线性回归法对式（22-1）和式（22-2）两边取对数，得到下列公式：（22-)1ln(lnlnnRTEAdtd3）（22-)1ln(lnlnnRTEA dTd4）只要实验测得一条反应分数 α 和温度 T（或时间 t）的关系曲线，就可得到一系列不同温度下（或时间）的 α 和值应用二元线性回归，即可将各项系数求出，从而求的dtdA、E 和 n 值2）指数微分法将式（22-1）分离变量积分，得到冶金工程实验教程3（22-dTeAdTTRTEn00)1 (5）左边积分得：（22-  11)1 ()1ln()1 ()(10ndgnn) 1(1nn）（6）右边积分为一指数积分，其结果不能用解析式精确地直接表示出，常用各种近似处理 方法如采用近似表达式可得下式：（22-RTE RAEg052. 13305. 5ln)(ln7）结合式（22-6） ，设定 n 值，通过线性回归，由截距求出指前因子Ａ，由斜率求出活化 能Ｅ。

实验设备采用热重分析仪热重法是在程序控温条件下，测量物质质量与温度或时间 关系的一种技术热重法有等温热重法和非等温热重法两类，前者是在恒温下测定物质质 量变化与时间的关系，后者是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系热重曲线常 用两种表示方法：TG 曲线和 DTG 曲线（图 22-1） 前者表示过程的失重累积量，属于积 分型；后者是 TG 曲线对时间或温度一阶微商，即质量变化率与时间或温度的关系曲线 DTG 曲线上出现的各种峰值对应着 TG 曲线上的各个质量变化阶段，峰下的面积与失重成 正比TG 或 DTG 曲线上出现的水平阶段，即“平台” ，表明此阶段试样的质量不随时间 而变化因此只要物质受热发生物理或化学变化，伴随有质量变化，就可以用热重法来研究其过程a b 图图 22-1 碳酸钙分解反应的碳酸钙分解反应的 TG 和和 DTG 曲线曲线、、 实验实验步步骤骤（1）依次接通热重分析仪、接口及计算机电源，预热 30min 以上 （2）天平室和样品室分别通入流量为 40mL/min 和 30mL/min 的高纯氮气和空气TG-12-10-8-6-4-202405000100001500020000tTGTGDTG-0.8-0.7-0.6-0.5-0.4-0.3-0.2-0.100.105000100001500020000tDTGDTG冶金工程实验教程4（3）将氧化铝坩锅用铂丝吊架挂入天平铂丝吊钩上。

气动提升加热炉至工作位置，待 天平读数稳定后，读零 （4）降下加热炉，装入 10mg 分析纯碳酸钙粉末，并使其均匀平铺在坩锅底部提升 加热炉至工作位置，待读数稳定后，读出样品质量 （5）用直接控制键操作使加热炉以 40℃/min 快速升至 500℃升温过程中计算机键 盘输入实验条件，包括实验温度范围 500～850℃，加热速率 10℃/min 及总坐标 量程等 （6）待加热炉温度稳定在 500℃后，按下开始运用键，开始实验测定碳酸钙热分解 TG 曲线 （7）实验结束后，加热炉自动下降并转至冷却位置用样品托架将坩锅缓缓托起，用 镊子取出吊架及装有样品的坩锅 （8）将实验结果存入计算机内，优化曲线和处理数据并获得 DTG 曲线由TG，DTG 曲线读取 20 组温度 T、质量 W 和质量变化率，并读取碳酸钙分dtdW解总失重量（W0-W∞）和碳酸钙分解开始和结束温度9）应用下式计算反应分数 α 和：dtd（22-WWWW008）（22-)(0WWdtdWdtd9）根据式（22-8）和式（22-9）及 20 组（T，α 和）实验数据，应用最小二乘dtd法即可计算出反应级数和活化能。

实验报实验报告要求告要求（1）简要介绍非等温动力学的原理及方法，并列表给出实验条件及全部实验数据 （2）编写非等温动力学微分法和积分法计算机计算程序，包括计算回归方程截距和斜 率误差 （3）计算碳酸钙分解的反应级数、表观活化能及其误差 （4）讨论实验结果，并比较微分法和积分法 思考思考题题（1）如何获得碳酸钙分解反应的最快反应速度时的温度？本次实验最快反应速度时 的温度是多少？ （2）升温速度对非等温法研究动力学及动力学参数有何影响？ （3）试设计等温法研究碳酸钙热分解动力学实验及计算动力学参数方法冶金工程实验教程5实验实验 7 铁矿粉烧结实验铁矿粉烧结实验高炉炼铁对含铁原料的要求是：品位高、有害杂质少、还原性好、高温性能优良、强 度高、粒度适宜、化学成分稳定均匀铁矿粉烧结是目前铁矿粉造块的主要方法，它不仅 将粉矿进行造块供高炉炼铁使用，而且通过造块改善铁矿石的冶金性能，使高炉冶炼获得 良好的效果我国铁矿石多为贫矿和复合矿，必须进行细磨选矿，细磨后铁矿粉必须造块 才能被高炉使用铁矿粉烧结技术是目前世界上产量最大、使用最广泛的造块方法之一 铁矿粉烧结可以利用大量的含铁废弃物，如硫酸渣、轧钢皮、高炉尘、转炉尘、金属 加工切屑等，可将这些含铁废物加工成炼铁的优质原料，做到废物的循环利用。

烧结过程中还可以去除大量钢铁中的有害元素，如 S、As、Zn、K、Na 等，同时有益 元素可以回收利用，有利于高炉炼铁生产实验实验目的：目的：1 通过实验掌握铁矿粉烧结的原理和方法，了解烧结在冶金生产中的作用； 2 观察燃料配加量、烧结矿减度、烧结负压等工艺参数对烧结矿的产量和质量的影响； 3 培养动手能力和分析整理数据的能力 烧结烧结原理：原理：将铁矿粉、熔剂、燃料按照一定比例配成烧结混合料，然后进行制粒点火后，通过 燃料燃烧产生热量，使部分粉状料熔化，生成液相将铁矿粉状料粘结在一起，冷却后得到 固结良好的烧结矿 本实验采用抽风法进行烧结，在烧结过程中，烧结料层从上到下可分为烧结矿带、燃 烧带、预热带、干燥带和过湿带五个带正在烧结的那一层称为燃烧带，其次为预热带， 其下部为干燥带，在这里水分蒸发，又在下一层冷凝，形成过湿带燃烧带上面是烧好的 烧结矿带，或称为冷却带各带的温度有显著区别，如图 23-1烧结过程是一个复杂的物 理化学反应过程，存在着气-固-液三相反应，包括水分的蒸发与凝结、燃料的燃烧、碳酸 盐的分解、铁氧化物的还原及氧化、硫的氧化等反应从矿物学来看，包括固相反应—— 液相反应——冷凝固结的过程。

烧结过程的特点是这些反应都在短时间内完成1 2 3 4sa 温度料 层 高 度III III IV V图图 23-1 烧结过程示意图烧结过程示意图 I-烧结矿层;II-燃烧带;III-预热带;IV-干燥带层;V-湿料带层;1-冷却再氧化;2-冷却再结晶; 3-固体碳燃烧液相形式;4-固相反应氧化,还原分解;5-去水;6-水分蒸发冶金工程实验教程6在烧结过程中，炉箅下废气温度和抽风负压的变化情况曲线表明了烧结过程中，废气 温度和抽风负压的变化规律 实验设备实验设备： ：烧结实验一般采用间歇式烧结杯来完成，烧结方法为抽风烧结法国内外的烧结实验 设备形状、尺寸大小没有统一的规格，我国的烧结实验标准草案规定烧结杯为圆形一般 有 φ150mm、φ200mm、φ300mm 等几种规格本实验使用的烧结杯为 φ200mm，高 600mm， 原料量为 35~40kg抽风风机，要求具有一定的风量和抽风压力；除尘器，除去抽风烧结 过程中废气中的颗粒粉尘，以防损坏风机；煤气、点火器、助燃风机，为保证实验顺利进 行能够成功点火烧结；废气温度记录仪和负压表，记录废气温度变化和烧结完成时间的确 定，记录烧结过程中的负压变化情况。

烧结实验装置如图 23-2 烧结实验的其它主要设备还包括 φ600mm×1000mm 圆筒混料机一台，用于烧结混合料 的混匀和制粒；烧结矿性能检测装置主要包括落下、筛分装置及转鼓图图 23-2 烧结实验装置示意图烧结实验装置示意图 1——点火煤气；2——助燃风机；3——尾气温度测试仪；4——烧结杯； 5——除尘器；6——主抽风机；7 负压计；8 点火器、、 实验实验方法与步方法与步骤骤： ：1 烧结实验方法框图：铁矿粉熔 剂燃 料返 矿配 料一次混料混匀及加水湿润二次混匀混匀及制粒装料铺底料烧结混合料点火抽风烧结性能检验落下、筛分转鼓指数烧结矿产品质量指标冶金工程实验教程7图图 23-3 烧结实验方法框图烧结实验方法框图 2 实验步骤： （1）配料：根据已知原料的化学成分、烧结矿碱度、燃料配加量等数据进行计算，根据 计算结果准确称娶相应的原料 （2）混料：各种原料称量完毕后，进行混料，混料分两步进行首先一次混料，在钢板 上将混合料倒数遍，然后加入适量的水进行混匀，一次混料的目的是混匀及加水湿 润然后进行二次混料，将混合料装入圆筒混料机内盖好端盖进行混料，时间为 3 分钟，混料完毕取 100g 混合料进行水分测定。

（3）装料：在烧结杯底部首先加入 1kg10~15mm 的烧结矿作为铺底料铺平，以保护烧结 杯炉箅，测量料面高度记做 H1将经过二次混料机制粒的烧结混合料进行称重， 然后采用多点加入法加到烧结杯中，无压实，记录装入的混合料质量记做 G0装 好后测定料面到烧结杯口的高度记做 H2，料层高度 H=H1-H2 （4）点火烧结：开启煤气与助燃风机，准备计时点火将点火器推到烧结杯上面，同时 启动主抽风机，计时烧结开始调整点火抽风负压到 6000Pa，点火时间 1.5min 点火完毕移开点火器将抽风负压调整到 10000Pa，每隔 2min 记录一次废气温度 和抽风负压变化废气温度达到最高值时，烧结结束记录时间 T 即为烧结时间将 烧结饼倒出，称重记做 G1 （5）烧结矿性能检验：落下强度检验是检验烧结矿成品率、利用系数、成品矿粒度组成 的指标它是将烧结饼放到落下装置中，两米高落下四次，然后进行筛分，筛孔尺 寸分别为 40mm、25mm、10mm、5mm 得到的大于 25mm、25~10mm、10~5mm 小 于 5mm 烧结矿的质量分别记做 G2、G3、G4、G5 烧结矿转鼓指数检验是检验烧结矿强度指标。

将大于 10mm 的烧结矿按比例取 3kg，加入到标准的 1/5 转鼓中转鼓直径为 1m，宽度为 100mm，内置对称两块挡 板，转数为 25r/min，时间为 8min转鼓后将烧结矿筛分，筛孔为 6.3mm 方孔筛 筛上质量记做 G6，筛上质。