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实验二--仪器的认领和洗涤.docx

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    • 实验二实验二 仪器的认领和洗涤仪器的认领和洗涤 一、实验目的:一、实验目的: 1、熟悉无机及分析化学实验室设置、实验室规则和要求;领取无机及分析 化学实验常用仪器,熟悉仪器名称、规格、使用方法和注意事项;学习并练习 常用仪器的洗涤和干燥和加热的方法 2、掌握实验报告的正确写法 二、二、仪器认领仪器认领:按照所发仪器清单,认领清洗仪器,并按指定位置放好 三、实验操作:三、实验操作:玻璃仪器的洗涤和干燥玻璃仪器的洗涤和干燥 1 1、玻璃仪器的洗涤、玻璃仪器的洗涤 实验化学中经常使用各种玻璃仪器如果使用不洁净的仪器,往往由于污 物和杂质的存在而得不到正确的结果,因此,玻璃仪器的洗涤是实验化学中一 项重要的内容 玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据实验要求,污物的性质和沾污的程度来 选择合适的洗涤方法 对于水溶性的污物,一般可以直接用 H2O 冲洗,冲洗不掉的物质,可以选 用合适的毛刷刷洗,如果毛刷刷不到,可用碎纸捣成糊浆,放进容器,剧烈摇 动,使污物脱落下来,再用 H2O 冲洗干净 对于有油污的仪器,可先用 H2O 冲洗掉可溶性污物,再用毛刷蘸取肥皂液 或合成洗涤剂刷洗用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物,或因口小、管 细不便用毛刷刷洗的仪器,可用洗液或少量浓 HNO3或浓 H2SO4浸洗。

      氧化性污 物可选用还原性洗液洗涤;还原性污物,则选用氧化性洗液洗涤最常用的洗 液是 KMnO4洗液与 K2Cr2O7洗液 若污物是有机物一般选用 KMnO4洗液;若污物为无机物则多选用 K2Cr2O7洗 液洗涤仪器前,应尽可能倒尽仪器内残留的水分,然后向仪器内注入约 1/5 体积的洗液,使仪器倾斜并慢慢地转动,让内壁全部被洗液湿润,如果能浸泡 一段时间或用热的洗液洗涤,则效果会更好 洗液具有强腐蚀性,使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器,如果不慎 将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时,应立即用 H2O 冲洗废的洗液或洗液的首次 冲洗液应倒在废液缸里,不能倒入水槽,以免腐蚀下水道 洗液用后,应倒回原瓶可反复多次使用,多次使用后,K2Cr2O7洗液会变 成绿色(Cr3+的颜色);KMnO4洗液会变成浅红或无色,底部有时出 MnO2沉淀,这 时洗液已不具有强氧化性,不能再继续使用 仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底,若有机物用洗液洗不干净, 也可选用合适的有机溶剂浸洗 用上述方法洗去污物后的仪器,还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后,才 能洗净 已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的,其内壁被 H2O 均匀地湿润,且不挂 水珠。

      凡已洗净的仪器,内壁不能用布或纸擦试,否则布或纸上的纤维及污物 会沾污仪器 2 2、玻璃仪器的干燥、玻璃仪器的干燥 有些实验要求仪器必须是干燥的,根据不同情况,可采用下列方法将仪器干燥 (1)晾干 对于不急用的仪器,可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾 干 (2)吹干 将仪器倒置控去水分,并擦干外壁,用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出 (3)烘干 将洗净的仪器控去残留水,放在电烘箱的隔板上,将温度控制在 105℃左右烘干 (4)用有机溶剂干燥 在洗净的仪器内加入少量有机溶剂(如 C2H5OH,CH3COCH3 等),转动仪器,使仪器内的水分与有机溶剂混合,倒出混合液(回收),仪器即 迅速干燥 必须指出,在实验化学中,许多情况下并不需要将仪器干燥,如量器、容器等, 使用前先用少量溶液涮洗 2—3 次,洗去残留水滴即可带有刻度的计量容器不 能用加热法干燥,否则会影响仪器的精度,可采用晾干或冷风吹干的方法 四、加热四、加热 (一)液体的加热(一)液体的加热 液体采用什么方式加热,决定于液体的性质和盛放该液体的器皿,以及液体量 的大小和所需的加热程度,一般在高温下不分解的液体可用火直接加热;受热 易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体,只能在热浴上加热。

      1 1、直接加热、直接加热 适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体一般把装有液体的器皿放在石棉网 上,用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热 试管中的液体一般可直接放在火焰上加热,但是易分解的物质或沸点较低的液 体仍应放在水浴中加热在火焰上加热试管中的液体时,注意以下几点: (1)应该用试管夹夹住试管的中上部,不能用手拿住试管加热 (2)试管应稍微倾斜,管口向上 (3)应使液体各部分受热均匀,先加热液体的中上部,再慢慢往下移动,然后不 时地上下移动,不要集中加热某一部分,否则容易引起暴沸,使液体冲出管外 (4)不要把试管口对着别人或自己的脸部,以免发生意外 (5)试管中所盛液体不得超过试管高度的 1/2 一般是 1/3 2 2、水浴加热、水浴加热 水浴常在水浴锅中进行,有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替水浴锅一 般为铜制外壳,内壁涂锡盖子由一套不同口径的铜圈组成,可以按加热器皿 的外径任意选用,使用时,锅下加热,受热器皿悬置在水中,可保持液温到 95℃左右的恒温使用水浴应注意如下事项: ①水浴锅内存水量应保持在总体积的 2/3 左右 ②受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底 ③水浴锅不能做油或砂浴用。

      不同场合下,也使用油浴、砂浴、空气浴等加热方法 (二)(二) 、固体的加热、固体的加热 1 1、在试管中加热、在试管中加热 所盛固体药品不得超过试管容量的 1/3块状或粒状固体,一般应先研细,并 尽量将其在管内铺平加热的方法与在试管中加热液体时相同,有时也可把盛 固体的试管固定在铁架台上加热但是必须注意,应使试管口稍微往下倾斜, 以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底,使试管炸裂加热时,先来回将整个 试管预热,然后用氧化焰集中加热一般随着反应进行,灯焰从试管内固体试 剂的前部慢慢往后部移动 2 2、在蒸发皿中加热、在蒸发皿中加热 当加热较多的物体时,可把固体放在蒸发皿中进行但应注意充分搅拌,使固 体受热均匀 3 3、在坩埚中灼烧、在坩埚中灼烧 当需要在高温加热固体时,可以把固体放在坩埚中灼烧应该用煤气灯的氧化 焰加热坩埚,而不要让还原焰接触坩埚底部(还原焰温度不高)开始时,火不 要太大,使坩埚均匀地受热,然后加大火焰,将坩埚烧至红热灼烧一定时间 后,停止加热,在泥三角上稍冷后,用坩埚夹持放在干燥器内 要夹持处在高温下的坩埚,必须先把坩埚钳放在火焰上预热一下坩埚钳用后 应将其尖端向上平放在石棉网上。

      五、预习报告、记录和实验报告的基本要求五、预习报告、记录和实验报告的基本要求 (一)预习:预习过程中要了解实验的目的和原理,实验步骤,同时查阅主要 药品的物理常数,思考题,做到实验过程中对每一步骤都心中有数 (二)记录:包括试剂规格、用量,仪器名称、规格,实验日期,实验时间, 实验现象(实验记录一定要详实)实验数据 (三)实验报告的基本要求 1、实验目的和要求 2、实验内容和原理 3、实验主要仪器设备及试剂 4、操作方法与实验步骤 5、实验数据记录和处理 6、实验结果与分析 7、问题与建议 。

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