蔗糖水解反应速度常数的测定.docx

蔗糖水解反应速度常数的测定一、实验目的1、了解旋光仪的基本原理、掌握其正确的操作技术2、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速率常数和半衰期二、基本原理1. 蔗糖的转化可看作一级反应蔗糖在 H+ 催化作用下水解为葡萄糖和果糖，反应方程式为C12H22O11 +蔗糖H2O C6H12O6 +葡萄糖C6H12O6果糖此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H+的浓度有关但在反应过程中，由于水是大量的，可以认为水的浓度基本不变，且H+是催化剂, 其浓度也保持不变，故反应速率只与蔗糖的浓度有关，而反应速率与反应物浓度 的一次方成正比的反应称为一级反应，所以蔗糖的转化反应视为一级反应1) 反应速率公式和半衰期(1)r = kck —反应速率常数，为单位浓度时的反应速率,r—反应速率r 也可以写为(2)—dc ..r = = kcdtt 反应时间， c 为时间 t 时蔗糖的浓度不定积分：ln c = — kt + CC积分常数，当t = 0时，C = ln c0 c 0蔗糖的起始浓度，代入上式可得定积分式(4)k = 1ln Cotc当反应进行一半所用的时间称为半衰期，用表示，则(5)ln —So = ktc / 2 1/20解得ln 2 0.6932t 二 二1/ 2 k k（2）一级反应有三个特点：① k的数值与浓度无关，量纲：时间"，常用单位s -1，min -1等。

② 半衰期与反应物起始浓度无关③ 以ln C对t作图应得一直线，斜率为-k，截距为C由此可用作图法求得直线斜率，计算反应速度常数k二-斜率2. 反应物质的旋光性蔗糖及其水解产物葡萄糖，果糖都含有不对称碳原子，它们都具有旋光性， 即都能使透过他们的偏振光的振动面旋转一定的角度，此角度称为旋光度，以« 表示蔗糖，葡萄糖能使偏振光的振动面按顺时针方向旋转，为右旋物质，旋光 度为正值果糖为左旋物质，旋光度为负值，数值较大，整个水解混合物是左旋 的所以可以通过观察系统反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程量度旋 光度的仪器称旋光仪2.1 旋光度与比旋光度溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长 以及反应时的温度因素有关为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度L］这一概念，并以下式表示：lai = _^ （7）D l - c式中：t为实验时的温度；D为所用光源的波长；«为旋光度；l为液层厚度（常 以10cm为单位）；c为浓度（常用100ml溶液中溶有m克物质来表示） 式（ 7）可写成：8）a/ - m/100由（9）式可以看出，当其他条件不变时，旋光度a与反应物浓度成正比,式中：K'是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时 的温度等有关系的常数。

蔗糖是右旋性物质（比旋光度.20L66.6产物中葡萄糖也是右旋性物质D（比旋光度a20L52.5果糖是左旋性物质（比旋光度a20L-91.9因此当DD水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时体系将经过零变成左旋2.2 旋光度变化与浓度变化的对应关系蔗糖水解反应中，反应物与生成物都有旋光性，旋光度与浓度成正比，且溶 液的旋光度为各旋光度的和（加和性）若反应时间为0，t, 6时溶液旋光度各为 a ， a， a 则0 t ga = K C a = K C a = K C + K（C—C）0 反 0 g 生 0 ， t 反 生 0可推导出：C = K（a -a ）， C = K（x -a ）0 0 g t ga为开始时蔗糖的右旋角；a为反应进行到t时的混合物的旋角；a 为水解 0 t g完毕时的左旋角可用（a -a ）代表蔗糖的总量，（a -a ）代表t时的蔗糖0 g t g量3•反应速度常数k的求法1 x —xln o wt x —xtw(10)1 c 1 K Cx - a )k = _ In』=In o jt c t K kx —aw丿t以ln(at-aw)对t作图,由图所得直线斜率求k值，进而求半衰期t1/2。

三、实验步骤1、配制溶液(1)配制 0.8mol/l 蔗糖溶液 100ml在台秤上称取 27.36g 蔗糖于烧杯，加入 100ml 蒸馏水，加热溶解2)配制 0.4mol/l 蔗糖溶液 50ml用移液管移取0.8mol/l蔗糖溶液25ml,转移至50ml容量瓶中，定容至刻度3)配制1.5mol/l盐酸溶液50ml用移液管移取3mol/l盐酸溶液25ml,转移至50ml容量瓶中，定容至刻度2、旋光仪零点的校正(1)将仪器电源插头插入 220v 交流电源( 2)打开电源开关，预热钠光灯 5 分钟，使之发光稳定3) 打开直流开关，(若直流开关板上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重 复板动 1-2 次，使钠光灯在直流下点亮，为正常)( 4)准备旋光管洗净旋光管各部分零件，向管内注入蒸馏水，取玻璃盖片沿管口轻轻推入盖 好，再旋紧套盖(注意操作时不要用力过猛，以免压碎玻璃片，勿使其漏水或有 气泡产生，旋光管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处)用镜头纸擦净旋光管 两端玻璃片，用滤纸擦掉旋光管外的液体按下旋光仪上的测量键，是面板有示 数显示，然后把装有蒸馏水的旋光管放入旋光仪中，旋光管安放时应注意标记方 向，盖上槽盖。

待示数稳定时，按下清零键，使示数显示为 03、 蔗糖水解过程中at的测定用 25ml 移液管移取 0.8mol/l 蔗糖溶液 25ml ，放入干净的锥形瓶中，再用 25ml 移液管移取3mol/l盐酸溶液25ml加入蔗糖溶液中当盐酸加至一半时开始记时， 以此作为反应开始的时间盐酸全加入后将反应液混合均匀，迅速用少量反应溶 液荡洗旋光管 2~3 次，然后将反应液加入旋光管内，盖好玻璃片，旋紧套盖（检 查是否漏液，有气泡），擦净旋光管两端玻璃片，按相同的方向立刻置于旋光仪 中，盖好箱盖测量 3min、6min、9min、15min、20min、25min、30min 时溶液 的旋光度测定时要迅速准确4、 a的测定为了得到反应终了时的旋光度a，将剩下的反应溶液置于60°C左右的水浴g中温热 30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测其旋 光度，此值即可认为是ag5、 改变蔗糖、盐酸浓度，测量 at， ag0.4mol/l蔗糖溶液，3mol/l盐酸溶液按3和4的步骤测其at，ag0.8mol/l蔗糖溶液，1.5mol/l盐酸溶液按3和4的步骤测其at，ag6、 实验结束，仪器使用完毕应依次关闭直流、交流电源。

应立刻将旋光管洗净 干燥，防止酸对旋光管腐蚀不干净的扣实验分注意事项】1. 在进行蔗糖水解速率常数测定以前，要熟练掌握旋光仪的使用，能正确而迅 速地读出其读数2. 旋光管管盖只要旋至不漏水即可，过紧的旋钮会造成损坏，或因玻片受力产 生应力而致使有一定的假旋光，注意不要打破或丢失小玻璃片3. 加入反应溶液后，若旋光管中有气泡，应先让气泡浮在凸颈处，再放入旋光 仪4. 加热剩下的反应溶液时，注意水温不能超过 70C5. 实验结束时，应将旋光管洗净，防止酸对旋光管的腐蚀四、数据记录和处理实验温度HCl 浓度蔗糖浓度1. 实验数据填入下表反应时间/minatat-ag1叫％)2. 以ln(at-ag)对t作图,由图所得直线斜率求k值3. 计算反应的半衰期 t1/2五、讨论与说明1. 蔗糖水解在酸性介质中进行，H+为催化剂，故反应是一复杂反应，反应的计 算方程式显然不表示此反应的机理，反应并不是因为水的浓度变化可忽略而视为 一级本反应视为一级反应完全是实践得出的结论2. 速度常数k与浓度有关，所以酸的浓度必须精确，以保证反应体系中H+浓度 与实验要求的相一致3. 温度对速度常数k的影响不容忽视，在测定a时，每测完一次，将旋光管置t于25OC的恒温槽水浴中恒温，待下次测量时拿出。

4. 在放置旋光管上的玻璃片时，将玻璃盖片沿管口轻轻推上盖好，再旋紧套盖 勿使其漏水或产生气泡5. 旋光仪使用中，若两次测定中间间隔时间较长，则应切断电源，让灯管休息 一会，在下次使用提前 10分钟再开启六、思考讨论题1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？ 答：主要是因为蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零，其次是因为它无色透明，方 便可得，化学性质较为稳定2. 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么 影响？在本实验中若不进行校正对结果是否有影响？ 答：旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正若不 校正会使测量值的精确度变差，甚至产生较大的误差本实验数据处理时，用旋 光度的差值进行作图和计算，仪器精度误差可以抵消不计，故若不进行零点较正， 对结果影响不大3. 为什么配置蔗糖溶液可用台秤称量？ 答：蔗糖水解为一级反应，反应物起始浓度不影响反应速率常数，又因为蔗糖浓 度大用量较多，量值的有效数字位数较多，故不需要精确称量，只要用台秤称量 就可以了4. 在混合蔗糖溶液和盐酸时，把盐酸加到蔗糖溶液中去如果把蔗糖加到盐酸 中，是否对实验有影响？为什么？WZZ-2S 自动旋光仪操作规程一、基本原理众所周知,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。

利用 某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上，形成所 谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质 叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，光 度的大小与下述三个因素有关：a） 平面偏振光的波长久，波长不同旋光度不一样b） 旋光物质的温度t不同的温度旋光度不一样c） 旋光物质的种类，不同的旋光物质有不同的旋光度用一个叫做比旋度[a ]tA的量来表示某种物质的旋光能力[a ]tA的表示单位长度的某种旋光物质，温度为t°C时，对波长为入的平面偏振光的 旋光度旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为tC时，长度为L, 具有比旋度为[a ]tA的旋光物质对波长为入的平面偏振光的旋光度a t入由下式表示：a t入=[a ]tA •L (1)如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中，浓度为C,则下式成立：a t入二[a ]tA ・L・C (2)注意：(1) (2)式中，式中[a ]tA与L的长度单位必须一致若波长一定在某一标准温度下例如20C，事先已知测试物质的比旋度[a ]tA，测试溶 液的长度一定，此时若用旋光仪测出旋光度a t入，则可由(2)式计算出溶液中旋光物质 的浓度CC=a t入 /[a ]tA •L (3)倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(3)式 求得的旋光物质的浓度C,算得旋光物质的含量或纯度。

1.2 温度校正大多数工业部门对于所须测试的旋光物质，只给出在某一标准温度(例如20C )时的 比旋度值[a ]2。