气质联用仪法GC.docx
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华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽 油主成分实验项目性质：综合性实验 所属课程名称：食品仪器分析综合实验 I 班级： 13 级食品质量与安全 4 班姓 名：黄嘉源学 号： 2013305204041 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD '檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有 机化合物的分析就显得无能 为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离 分析方法， 特别适合于进行有机 化合物的定量分析， 但定性分析则比较困 难 因此，这两者的有效结合必将为化 学家及生物化学家提供一个进行复 杂有机化合物高效的定性、 定量分析工具 像 这种将两种或两种以上方法 结合起来的技术称之为联用技术， 将气相色谱仪和质 谱仪联合起来使用的 仪器叫做气 -质联用仪气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不 同， 当 汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时， 组份就在其中的两相间 进行反复多次 分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各 组份在色谱柱中的运 行速度就不同， 经过一定的柱长后， 便彼此分离， 按顺序离开色谱柱进入检测器 （质谱仪 ），产生的离子流讯号经放大后， 在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出， 经减压阀降压到 所需 压力后，通过净化干燥管使载气净化， 再经稳压阀和转子流量计后， 以稳定的压 力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合， 将样品气体带 入色谱柱中进行分 离分离后的各组分随着载气先后流入检测器 （质谱 仪 ），然后载气放空检测器 将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电 信号， 经放大后在记录仪上记录下来， 就得到色谱流出曲线 根据色谱流 出曲线上得到的每个峰的保留时间， 可以进行 定性分析，根据峰面积或峰 高的大小，可以进行定量分析2.2定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性2.3定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法） ：由气质联用仪得到的总离子色谱图或 质量 色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对 I-4-!曰 定量绝对定量法（标准物质标定法） ：配制一组合适浓度的标准样品，在最 佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A,以吸光度A 对浓度 C 作 图得 A-C 标准曲线在相同的测定条件下，测定未知样品的吸 光度，从 A-C 标准 曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。
2.4实验条件 索氏提取檀香种子油脂，经甲酯化处理后上 GC-MS 检测脂肪酸 组成柱子型号： DB-5色谱条件：初温：120°C,保持5min；以5°C/min升至220°C，保持1min；再以4°C /min，升至250°C/min，保持5min载气为高纯氦气 进样口温度：250C；分 流比：20： 1.质谱条件：离子源EI,电离电压：70Ev;离子源230C质量范围：40- 400Amu3 实验步骤3.1 香精油提取 目前迷迭香精油的提取有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、浸 提法、吸取法和超临界萃取法等方法,其中蒸馏法操作简便,成本较低,是 最常用的方法本实验的精油由研究生师兄师姐们提供，具体制备方法不介 绍3.2使用GC-MS的步骤顺序3.2.1开'关机顺序 开机：通氮气T开电源T设置温度（柱箱'汽化）T加 热T通空气、氢气T点火T调准基线T进样 关机：关氢气'空气T关掉加热器T通者氮气降温 至室温T关电源T关氮气3.2.2温度设定1） 柱温设定（范围：-99 °C~399°C） '进样器温度设定（范围： 0~99C）2） 了解温度设定情况3） 监测实际温度4） 设定温度的启动和停止3.2.3检测器1 ）选择检测器，2 ）设置检测器量程3.2.4分析 当柱温箱' 汽化室温度设定好后，按START键，开始升温到设定 的温度。
当柱室温度达到所设定温度土 1°C以内时，READY灯亮但因温度稳定达到所 设定 值之前，会略有波动，REDA丫灯会闪烁一'二次，但很快就会稳定 当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了分析条件：（1）气相色谱条件：色谱柱DB-5,前进样口温度：270°C,升温程序 为：50C保持1分钟，以5°C/min速率升温到200C保持3min，整个 程序为34min，分流比为40： 1.（2）质谱条件：四级杆温度：150°C,离子源（EI）:70ev,230°C.3.2.5数据处理 所得谱图经谱库检索结合手工检索，并查阅有关资料进行精油组分定性4 实验结果用气相色谱数据处理系统， 以峰面积归一法测得其中各组分的相对百分 含量， 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图经过 NIST 质谱计算 机数据系统检索，结合人工谱图解析， 结果檀香籽油分离出 28 个色谱峰，共鉴定出 21 个化 学成分，占总成分含量的 96.11%，具体如表 14 21.459 1.30 D:\NISTM.LHeXadeCanOICacid,methyl113682000112-^099ester113690 000112-39-0HeXadeCanOiCacidrmethyl97esterHeXadeCanOlCacid,methylester5 24 673 0.27 D:\NIST08.L(竿)・10,13・ Octadecad|enoic acid, methyl 132267 C56554&• 2 99 ester9,12-0ctadeCadienOiC acid methyl 132282 00256, 97・ 4 99 ester1Methyl 10. trans,12
