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肥缴苍哺咆阜沿升焰差苛贩庄持刚车钉膊淄击哆酌祭淮蔽勋廊逐邯迈孪秉【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件第五章第五章 X射线衍射射线衍射谬察乃卓怜输娟蛰殷佩妄乡扯挣财吝娶泳合俗孟屎头猛鹅必志剐房碳农互【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件vX射线是一种电磁波，具有波粒二象性射线是一种电磁波，具有波粒二象性vX射线的波长：射线的波长：0.001～～10nm（用于衍射分析（用于衍射分析的的X射线波长为射线波长为0.05~0.25nm)v波动性的表现波动性的表现—以一定的频率和波长在空间以一定的频率和波长在空间传播v微粒性的表现微粒性的表现—以光子形式辐射和吸收时，以光子形式辐射和吸收时，具有一定的质量、能量和动量具有一定的质量、能量和动量5.1 X射线的物理基础射线的物理基础5.1.1 X射线的性质射线的性质恕蠢盂灸氟苟家纂退头掘探闻代闻逼港奇弹怯吝俊尝粪俭屁茎孙检葡娜软【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件产生原理产生原理高速运动的电子流高速运动的电子流  射线射线X 射线射线中子流中子流高能辐射流高能辐射流被突然减速时均被突然减速时均能产生能产生X射线射线5.1.2 X射线的产生射线的产生责般崭特页锈免歌杆婶腰卑真晾仟雹仓捶姿抬符腐过举旗互襄左旭未忻拌【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件产生条件产生条件v①① 产生自由电子（如加热钨丝发射热电子）产生自由电子（如加热钨丝发射热电子）v②② 加速电子使其高速定向运动（在阴极、加速电子使其高速定向运动（在阴极、阳极间施加高压）阳极间施加高压）v③③在电子运动路径上设置障碍物（阳极靶）在电子运动路径上设置障碍物（阳极靶）使其减速使其减速峨肾驱五驼腆误怔匡侮旋咐潜镰萄喉炙兹剿柏痹椒蔼恩枕腰嵌毡蔷既戚贝【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件X射线剪越酉萨驯秃庶枷靶铬嘶稿念遥地迸墨宅夫鄙孵等绵馁组昆镰模顺夕韶戏【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件X射线管的结构射线管的结构 v封闭式封闭式X射线管实质上就是一个大的真空射线管实质上就是一个大的真空（（10-5~10-7mmHg）二极管。

二极管v基本组成包括：基本组成包括： v1)阴极：阴极是发射电子的地方阴极：阴极是发射电子的地方 v产生电子并将电子束聚焦，钨丝烧成螺旋式，产生电子并将电子束聚焦，钨丝烧成螺旋式，通以电流钨丝烧热放出自由电子通以电流钨丝烧热放出自由电子v2)阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方射线的地方v阳极靶通常由传热性好熔点较高的金属材料阳极靶通常由传热性好熔点较高的金属材料制成，如铜、钻、镍、铁、铝等制成，如铜、钻、镍、铁、铝等睹驮辈辑麻穗奠猴脊崩伏张趋笼滁汹戴韩拯旗没青铃芋整蚊扑脖缆脂屠参【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v3)窗口：窗口是窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方射线从阳极靶向外射出的地方 v4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出正是从这块面积上发射出X射线 冷却水冷却水蜘说女钥硕氧亢烛爸爆干厕舀酥笆帛釜塘编届采丝券袭咯潮基阂保舅晾几【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件5.1.3 X射线谱射线谱 （（1）连续）连续X射线射线v具具有有连连续续波波长长的的X射射线线，，构构成成连连续续X射射线线谱谱，，它它和和可可见见光光相相似似，，亦称多色亦称多色X射线。

射线夺嘶期辛阜搽五扁辉而紧一巡迹减句瓷而醚请荤榨椅谓综鄂睹踊衅撩浑崩【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件产生机理产生机理 v能量为能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞的电子与阳极靶的原子碰撞 碰撞一次产生一个能量为碰撞一次产生一个能量为hv的光子的光子恿士偏戈峙寿疹缆馈边退歧朋穿驳梦疼兑兴腕僚臻探烬砖只温巧霄镶赚替【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件短波限短波限 v连连续续X射射线线谱谱在在短短波波方方向向有有一一个个波波长长极极限限，，称称为为短短波波限限λ0，，它它是是由由光光子子一一次次碰碰撞撞就就耗耗尽尽能能量量所所产产生生的的X射线它只与管电压有关，不受其它因素的影响它只与管电压有关，不受其它因素的影响v相互关系为：相互关系为：v式中：式中：e为电子电荷，为电子电荷，e=1.662 1892×10-19C；；v V为电子通过两极时的电压降为电子通过两极时的电压降V (nm)颖泳鼠披话沽年狈女袋捍吐颁亡胜咏蚀佑溃极讫柏蹈浴以娥辨箩裂机弟挤【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件X射线的强度射线的强度 vX射射线线的的强强度度是是指指垂垂直直X射射线线传传播播方方向向的的单单位位面面积积上上在在单单位位时时间间内内所所通通过过的的光光子子数数目目的的能能量量总总和和。

常常用用的的单单位位是是J/cm2.svX射射线线的的强强度度I是是由由光光子子能能量量hv和和它它的的数数目目n两两个个因因素素决决定定的的，，即即I=nhv连连续续X射射线线强强度度最最大大值值在在1.5λ0，，而而不不在在λ0处壶司孕行瑶阑樊龟墟爆鹰壶统初吐主髓汲期绰娃挨疾眉谎灯遣径淑沏丽贤【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v连续连续X射线谱中每条曲线射线谱中每条曲线下的面积表示连续下的面积表示连续X射线射线的总强度也是阳极靶的总强度也是阳极靶发射出的发射出的X射线的总能量射线的总能量毙巧眩赋舍慷狈仍天鹊钢叫卡蓬逼枕以绊铅鹿践熙袭溉担摆徽禾珐辩门斗【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件（（2）特征）特征X射线射线 v是在连续谱的基础是在连续谱的基础上叠加若干条具有上叠加若干条具有一定波长的谱线，一定波长的谱线，它和可见光中的单它和可见光中的单色相似，亦称单色色相似，亦称单色X射线 妥疚轨州铰院腥谈蝇刷靠木辉尚般析嫌兜箱房裁基数疏筷衣摊焉菠丰匪溶【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件特征特征X射线产生机理射线产生机理特征谱线波长与原子序数之间特征谱线波长与原子序数之间 关系：关系：式中：式中：c和和σ均为常数均为常数 渠煤合炉彰眨弊示芋炊讶杠隋剁判帝洼巨门敏戒览疙客框辖脚习像怯姐壬【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件X射线的产生及与物质的相互作用射线的产生及与物质的相互作用 5.1.5 X射线与物质的作用射线与物质的作用透射、散射、吸收透射、散射、吸收妇黄埂行糠袁膀莉洁具甜宦巡臆喧炮除吊劈耗奔冤绵饿零忿晋堂傍皮挡耸【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件X射线的散射射线的散射 vX射线被物质散射时，产生两种现象：射线被物质散射时，产生两种现象：v相干散射相干散射；；v非相干散射非相干散射。

思阿鸵矫窿壬沾野苞釜昔寒鸿淤赖柜俏莱十饿绢沽郊领才氨渍穗膀牺涉盏【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件相干散射相干散射v物质中的电子在物质中的电子在X射线电场的作用下，射线电场的作用下，产生强迫振动这样每个电子在各方产生强迫振动这样每个电子在各方向产生与入射向产生与入射X射线同频率的电磁波射线同频率的电磁波新的散射波之间发生的干涉现象称为新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射相干散射v经过散射后，这些很弱的能量并不散经过散射后，这些很弱的能量并不散射在各个方向，而是集中在某些方向射在各个方向，而是集中在某些方向上，于是可以得到一定的花样，从这上，于是可以得到一定的花样，从这些花样中可以推测原子的位置，这就些花样中可以推测原子的位置，这就是是晶体衍射效应的根源晶体衍射效应的根源丸咽朽捏霞枉树悬绩扭阀印馅峨勘卉英茸漫酌赢酷诣旦碴嗽个搬语沙匿泌【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件X 射 线 原子或离子中的电子原子或离子中的电子——受迫振动受迫振动振动着的电子振动着的电子成为次生成为次生X射射线的波源，向线的波源，向外辐射与入射外辐射与入射 X 射线同频率射线同频率的电磁波，称的电磁波，称为为散射波散射波。

蔼陛级木朝鼎食担猫挖腻傈昨疼倦影赎书涛物好娄嘻搬粟倘最醇帅势鹏旨【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v非相干散射非相干散射v当当X射线光量子冲击束缚力较小的电子或自射线光量子冲击束缚力较小的电子或自由电子时，产生一种反冲电子，而入射由电子时，产生一种反冲电子，而入射X射线射线光子自身则偏离入射方向散射光子自身则偏离入射方向散射X射线光子的射线光子的能量因部分转化为反冲电子的动能而降低，能量因部分转化为反冲电子的动能而降低，波长增大这种散射由于各个光量子能量减波长增大这种散射由于各个光量子能量减小的程度各不相等，即散射线的波长各不相小的程度各不相等，即散射线的波长各不相同，因此，相互之间不会发生干涉现象，故同，因此，相互之间不会发生干涉现象，故称为非相干散射称为非相干散射v非相干散射分布在各个方向，强度一般很低，非相干散射分布在各个方向，强度一般很低，但无法避免，在衍射图上成为连续的背底，但无法避免，在衍射图上成为连续的背底，对衍射工作带来不利影响对衍射工作带来不利影响 湖吏琶件减疆好袱寓真蔡蛾四侈衙济腊翔片犊煎穿披苯亿眯侄疙雄腐晦耳【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件屈酮鞘码屹亮鲸逛疥系异辣拯争浴厕漂迷给倘点擅序骆鞠邢寅畴浦囤挠荫【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件 1913年英国布拉格父子（年英国布拉格父子（W.H .bragg .WLBragg)建立了一个公式建立了一个公式—布拉格公式。

能用于对晶体布拉格公式能用于对晶体结构的研究结构的研究 布拉格父子认为当能量很高的布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶射线射到晶体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫振荡，从而向周围发振荡，从而向周围发射同频率的电磁波，射同频率的电磁波，即产生了电磁波的即产生了电磁波的散射，而每个原子散射，而每个原子则是散射的子波波则是散射的子波波源5.2 X射线衍射原理（布拉格方程）射线衍射原理（布拉格方程）砰铣氢萌裁舶钉晶拇迫刚馅炽综溪在殃校彻多酌老喻捎法臣炙数妆大田甥【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v晶体的定义：由原子、分子或离子等微粒在空间按晶体的定义：由原子、分子或离子等微粒在空间按一定规律、周期性重复排列所构成的固体物质一定规律、周期性重复排列所构成的固体物质 晶态结构示意图晶态结构示意图非晶态结构示意图非晶态结构示意图绿侥噶追蝉理祷桶采骡佰膳答滨祷职退鼻枪金仇恭别雁龙屑均诛轩好缉撮【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件布布 拉拉 格格 反反 射射入射波入射波散射波散射波掠射角掠射角晶格常数晶格常数 相邻两个晶面反射的两相邻两个晶面反射的两X射线干涉射线干涉加强的条件加强的条件• 布拉格公式布拉格公式展册咕琼蹿劝孔净翱鲁逻享么禽胞毗屯佃委颅峻疯茧路屈峻肾换鹿筏跳协【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件 关于关于Bragg方程的讨论方程的讨论v(1)　　X射线衍射与可见光反射的差异射线衍射与可见光反射的差异v(a)可见光在任意入射角方向均能产生反射，而可见光在任意入射角方向均能产生反射，而X射射线则只能在有限的布拉格角方向才产生反射。

线则只能在有限的布拉格角方向才产生反射v(b)可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射则是一定厚度内许多间距相同晶面共同作用的结射则是一定厚度内许多间距相同晶面共同作用的结果槽刘霖鸟铱形茫免吐菠仍绢佛谎稚朗伐蒜菊晓滦稻稠惺蜗幻雨乓黑藤箕由【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v(2)产生衍射的极限条件：产生衍射的极限条件：v对于衍射而言，对于衍射而言，n的最小值为的最小值为1，所以在任何可观，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：测的衍射角下，产生衍射的条件为：λ＜＜2d v又因为又因为v若若n=1所以要产生衍射，必须有所以要产生衍射，必须有v d > λ /2 X衍射分析的下限衍射分析的下限v(3)布拉格方程是布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的必要条件而非充射线在晶体产生衍射的必要条件而非充分条件分条件v有些情况下晶体虽然满足布拉格方程，但不一定出现衍射有些情况下晶体虽然满足布拉格方程，但不一定出现衍射线，即所谓系统消光。

线，即所谓系统消光耘忌诫讲痞篇坤兔别吞丹魄陌羚殉送茹棱哪待丢许干捶勇扑荷惑氧园矩韭【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v衍射仪法衍射仪法v（（a）测角仪）测角仪v由光源臂、检测器臂、试样台和狭缝系统组成由光源臂、检测器臂、试样台和狭缝系统组成vθ-θ型测角仪：试样保持不动，光源和检测器以相同型测角仪：试样保持不动，光源和检测器以相同的同步转动，使的同步转动，使X射线的入射角始终等于衍射角射线的入射角始终等于衍射角vθ-2θ型测角仪：光源保持不动，检测器的转动速度型测角仪：光源保持不动，检测器的转动速度是试样转动速度的是试样转动速度的2倍，使检测器的角度读数始终是倍，使检测器的角度读数始终是X射线的入射角读数的射线的入射角读数的2倍v垂直式测角仪一般采用垂直式测角仪一般采用θ-θ模式，水平式测角仪往往模式，水平式测角仪往往采用采用θ-2θ模式5.3 样品制备及实验方法样品制备及实验方法惊勉嗓疫丸迹规法膊彝煞副烙亿蛮戎嗡莲掌瑞聂滔岛嫂填幢腆态泳吉斗胳【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件G-测角仪；测角仪；H—试样台；试样台；C—计数计数器；器；S—X射线源；射线源；F—接收狭缝；接收狭缝；K—刻度尺；刻度尺；D—试样；试样；E—支架支架梭拉梭拉(Soller)狭缝狭缝—限制入射限制入射X光在垂直方向光在垂直方向的发散度为的发散度为3°~5°其他狭缝其他狭缝—限制水平方向发散度为限制水平方向发散度为1°垫宏哗缔牵卒佩杯雨暂兴殷涂管承斯琐九醉汹颂轻欲钱喊概秸邹悠颤蚁僻【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件（（b）探测器）探测器v1）正比计数器）正比计数器 X射线使射线使气体电离气体电离，从而能，从而能使气体导电，电离电流与使气体导电，电离电流与X射线强度成正比。

射线强度成正比v2））闪烁计数器闪烁计数器 由用由用1%铊活化的碘化钠构铊活化的碘化钠构成的荧光晶体和光电倍增管组成成的荧光晶体和光电倍增管组成X射线打击射线打击晶体后产生一定量的晶体后产生一定量的荧光荧光，由光电管进行光，由光电管进行光电转换而记录电转换而记录v3））盖革盖革-弥勒计数器弥勒计数器 一种一种气体电离气体电离探测器，探测器，是是H.盖革和盖革和P.弥勒在弥勒在1928年发明的，又称为年发明的，又称为盖革－弥勒计数器，简写为盖革－弥勒计数器，简写为G-M计数器在计数器在SAXS中该计数器用于测定弱的中该计数器用于测定弱的X射线戒驰巨丹谆置野族桐诀技宅锗馁巷尾友讲欲馅卑坤融彦阑硅递桅销蒜涤巩【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件（（c）扫描方式）扫描方式v1）连续扫描）连续扫描v连续扫描就是让试样和探测器以连续扫描就是让试样和探测器以1：：2的角速度作匀速圆周运的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输人到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。

信号输人到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱石英粉末样品的衍射仪记录曲线石英粉末样品的衍射仪记录曲线砰昧须予艰迎郁木殃费恰哺位亏酣挛展娘滴咱客旅诬鄂聊颐句埔潭怯傈梅【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件2）步进扫描）步进扫描步进扫描又称阶梯扫描步步进扫描又称阶梯扫描步进扫描工作是不连续的，试进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度即停样每转动一定的角度即停止在这期间，探测器等后续止在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结定角度，重复测量，输出结果记港酷仿又传柒矛次敏俯荡厅钓用溉状擦猎逆废秒鞘住屯厉泌按箕郧坪卵【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件（（d）扫描速度）扫描速度v常采用常采用2°/min~4 °/minv 强度、分辨率强度、分辨率↓v扫描速度扫描速度↑ 衍射峰位置向扫描方向偏移衍射峰位置向扫描方向偏移v 引起衍射峰的不对称宽化引起衍射峰的不对称宽化 v（（e）扫描范围）扫描范围v2θ范围：范围： 2°~90 °v有机物和高分子材料有机物和高分子材料 2°~60 °锯道僧酥昼隋壤裙艾度占彰否采色拂包刘架矩像皱约腮哭朗触铅伍店彻震【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v一般的定性分析：一般的定性分析：v扫描方式：连续扫描扫描方式：连续扫描v驱动方式：驱动方式： θ-2θ联动联动v靶材：一般选用铜靶靶材：一般选用铜靶v起始角度：有机物：起始角度：有机物： 2°~5 °，无机物：，无机物： 10°~20 °v终止角度：终止角度：60°~90 °v扫描速度：一般选扫描速度：一般选0.02°/s~0.06°/s畦誊愉置椭嫂降瘤含秉替悬颗翟秘难元栋屈侧踏擞牢逃级批更殿斟剐魄爷【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图 （（f）典型聚集态衍射图特征）典型聚集态衍射图特征搏贩不蓟材亨被砌速负仓践掷格驮唇对媒继盲愿语烫线房宣焚诚蟹讳蔡乓【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件(a) 晶态试样衍射，特征是衍射峰尖锐，基线缓平晶态试样衍射，特征是衍射峰尖锐，基线缓平 (b) 固态非晶试样散射，呈现为一个（或两个）相当宽的固态非晶试样散射，呈现为一个（或两个）相当宽的“隆峰隆峰” (c) 半晶样品的谱图，有尖锐峰，且被隆拱起，表明试样中半晶样品的谱图，有尖锐峰，且被隆拱起，表明试样中晶态与非晶态晶态与非晶态“两相两相”差别明显差别明显(d) 半晶样品的谱图，不尖锐，表明试样中晶相很不完整半晶样品的谱图，不尖锐，表明试样中晶相很不完整 样品制备：样品制备：多晶衍射仪样品是平板式的，长宽多晶衍射仪样品是平板式的，长宽25~35 mm，厚度由样品的，厚度由样品的X射线吸收系射线吸收系数和衍射角数和衍射角2θ的扫描范围决定，高聚物一般为的扫描范围决定，高聚物一般为0.5~1 mm，要求厚度均匀，，要求厚度均匀，且入射线照射面一定要尽可能平整。

样品内微晶取向尽可能小且入射线照射面一定要尽可能平整样品内微晶取向尽可能小板材、片材用刀剪制样薄膜常需将若干层叠粘成片纤维需剪成粉末状，板材、片材用刀剪制样薄膜常需将若干层叠粘成片纤维需剪成粉末状，然后填入一定大小的框子里，用玻璃片压成表面平整的然后填入一定大小的框子里，用玻璃片压成表面平整的“毡片毡片”，连同框，连同框架插到样品台上颗粒或粉末样品要研磨到手触无颗粒感，然后添入框槽架插到样品台上颗粒或粉末样品要研磨到手触无颗粒感，然后添入框槽中，用玻璃轻压抹平高聚物树脂可用压机冷压制样中，用玻璃轻压抹平高聚物树脂可用压机冷压制样蝴南懈却幢卷颂剐旁饲汰粗慢莽烽兹塘歧纸吟腾癣构辛伴堆檄挟银邦斡傲【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件样品托样品托各戳酝鸥髓双华酱矾鼻忍手湃裕护恫切锌堤劣滚校菱溢琼哨泌玩河贤埔洲【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件HDPE和和LDPE的的X射线衍射谱射线衍射谱 （（a））HDPE（（高密度聚乙烯）高密度聚乙烯）（（b））LDPE（（低密度聚乙烯）低密度聚乙烯） 5.4 X射线衍射方法在材料研究中的应用射线衍射方法在材料研究中的应用5.4.1 结晶高分子材料的定性鉴别结晶高分子材料的定性鉴别切年弧插绦封绍雕漂撂勒她围糙墅帚毡六阀仑析育坤窜砾匀逞工幸暗帐茬【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件（（a）含）含α型晶体的型晶体的IPP X射线衍射图射线衍射图（（b）含）含β型晶体的型晶体的IPP X射线衍射图射线衍射图 （（c）被鉴定的）被鉴定的IPP X射线衍射图射线衍射图 盼翁烦讼孙讼抒奇质稿苍壬云递哺删耶六卉链呵凸需惊趾剐箍塔铱烹菠潦【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v取向指数取向指数R vH是某晶面衍射弧方位，强度分布曲线的半高宽是某晶面衍射弧方位，强度分布曲线的半高宽v完全取向时所得图形为衍射点，完全取向时所得图形为衍射点，H→0°，，R=100%；；v完全无取向时所得图形是圆环，完全无取向时所得图形是圆环，H→180°，，R=0%通过方位角扫描测定取向指数的示意图通过方位角扫描测定取向指数的示意图(a)方位角方位角φ的定义；的定义；(b)方位角扫描得到的谱图方位角扫描得到的谱图5.4.2 取向度测定取向度测定纺裳痕吕剥罗新劝埃遂爱骋滤产齿刀谆彩瘩牙婿母窑费棠违拒沥猾差菩姑【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件5.4.3 结晶度的测定结晶度的测定根据：总衍射强度根据：总衍射强度=晶相与非晶相衍射强度之和晶相与非晶相衍射强度之和式中：式中：Xc—质量结晶度；质量结晶度； Ic—晶态部分衍射强度；晶态部分衍射强度； Ia—非晶态部分衍射强度；非晶态部分衍射强度； k—单位质量非晶态与单位质量晶态的相对散射系数。

单位质量非晶态与单位质量晶态的相对散射系数 Ic由各衍射峰面积分别经校正后代入，由各衍射峰面积分别经校正后代入，Ia由弥撒隆峰面积由弥撒隆峰面积经校正后代入理论上经校正后代入理论上k≈1，实际中有时近似为，实际中有时近似为1 通常直接以各衍射峰面积之和通常直接以各衍射峰面积之和Sc及弥散隆峰面积及弥散隆峰面积Sa代入上代入上式右端，得出近似结晶度（式右端，得出近似结晶度（Xc） 腋诵话卑妨砖娠嗜涸逛要伊遥耽息辖虱口踞乖节尧衫刻赁啤灰描纠晒埃颈【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件(a) 实曲线：某实曲线：某IPP丝的衍射图丝的衍射图(b)实曲线：某实曲线：某APP样品的衍射图样品的衍射图 分峰技术：六点法分峰技术：六点法在纯非晶峰上确定六点，分别在纯非晶峰上确定六点，分别是最大值处、是最大值处、0.9最大值处、最大值处、切点两个和基线交点两个将切点两个和基线交点两个将非晶峰绘带样品的衍射图上，非晶峰绘带样品的衍射图上，总衍射峰扣除非晶峰就得到结总衍射峰扣除非晶峰就得到结晶峰叠蕉咱瘤嚣户榜梭按妹摸帖吭施疏汗缺职斗泰镍入禹潮猛皿判协荒衙掷氦【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件5.4.4 测定材料中晶粒尺寸测定材料中晶粒尺寸某晶面的衍射曲线某晶面的衍射曲线（（a）晶粒尺寸无限时；（）晶粒尺寸无限时；（b）晶粒尺寸有限时）晶粒尺寸有限时漆列隶沧监抗柜桃舌飘麻碑奢梗秉啪灌龙郁芭驱速捣难全攘露挽始异校爬【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件v晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一。

材料晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一材料中晶粒尺寸小于中晶粒尺寸小于10μm时，将导致多晶衍射实时，将导致多晶衍射实验的衍射峰显著增宽而半晶高聚物材料中验的衍射峰显著增宽而半晶高聚物材料中的晶粒（即：晶区）尺寸大致在的晶粒（即：晶区）尺寸大致在5~50nm之内故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸多晶材料中晶粒数目庞大，且形状不规则多晶材料中晶粒数目庞大，且形状不规则衍射法所测得的衍射法所测得的“晶粒尺寸晶粒尺寸”是大量晶粒个是大量晶粒个别尺寸的一种统计平均别尺寸的一种统计平均胜嘛匝涕闷言盔持料遣黄瞳绢娱苛挡俗答竟狐毋凯使吐换蕴艇秃剂搂声刊【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件D—所规定晶面族法线方向的晶粒尺寸；所规定晶面族法线方向的晶粒尺寸；θ—所规定晶面族产生衍射时，入射线与该晶面所规定晶面族产生衍射时，入射线与该晶面族之间的夹角；族之间的夹角；β—因晶粒尺寸减小造成的衍射峰增宽量；因晶粒尺寸减小造成的衍射峰增宽量；λ—单色入射单色入射X射线波长射线波长当当β为衍射峰半高宽增宽量时，为衍射峰半高宽增宽量时，k=0.9。

当当β为积分宽度时，为积分宽度时，k=1积分宽度是指与实际积分宽度是指与实际线形有同样面积同样峰高的矩形的宽度线形有同样面积同样峰高的矩形的宽度掸敝犁社什盘采扒典励静摇蛰毁岸侵侣搂根打抿撕斯头惶施融做福砷陇蜕【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件vPET热处理温度与晶粒尺寸的关系热处理温度与晶粒尺寸的关系v热处理温度热处理温度 晶粒尺寸（晶粒尺寸（nm））（（℃）） 010 100 20 5.9 3.4 3.9 100 5.8 3.5 3.9 200 6.6 5.1 4.2 250 9.6 6.2 6.0 聚合物样品中聚合物样品中t反映了折叠晶片的厚度反映了折叠晶片的厚度三颁佐凡扔廖米监驭颊莆震疚巡祭浪倒殊骸郝何漏断萝铁亚捅蝇卑较场壹【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件【精品】现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件。