结晶法-分离纯化讲解.ppt

结晶 概述 特点： (1) 选择性高 (2) 纯度高 (3) 设备简单， 操作方便 (4) 影响因素多 23 结晶 结晶的基本原理 结晶 溶液的饱和与过饱和度 溶解度 饱和溶液 过饱和溶液 饱和曲线与过饱和曲线 结晶 A 稳定区： 不饱和区 B 第一介稳区：加入晶种结晶会生长，但不产 新晶核 C 第二介稳区：加入晶种结晶会生长，同时有 新晶核产生 D 不稳区：瞬时出现大量微小晶核，发生晶核 泛滥 溶解度与颗粒大小的关系 结晶 S=C/C* 结晶 结晶过程： 结晶 (1) 过饱和溶液的形成 (2) 晶核生成 (3) 晶体的生长 过饱和溶液的形成方法 结晶 (1) 冷却 (2) 溶剂蒸发 (3) 改变溶剂性质 (4) 化学反应产生低溶解度物质 晶核的形成 结晶 (1) 初级成核:过饱和溶液中的自发成核现象 a 均相成核：没有外来表面的均相溶液中 b 非均相成核：外来表面的溶液中 (2) 二次成核：向介稳态过饱和溶液中加入晶种，会有 新晶核产生 机理: 附着在晶体表面的微小晶体受到剪切作用， 或碰撞而脱离晶体，形成新的晶核。

结晶 结晶 结晶 晶体生长 结晶 是以浓度差推动力的扩散传质和晶体表面反应（晶 格排列）的两步串连过程 结晶 结结晶的类类型 结晶 分类方法 分批结晶 步骤： (1) 结晶器的清洁 (2) 加料到结晶器中 (3) 产生过饱和度 (4) 成核与晶体生长 (5) 晶体的排除 优点：a生产出指定纯度，粒度分布及晶形的产品 缺点： 成本高， 操作和产品质量稳定性差 连续结连续结 晶 结晶 特点： (1) 较好地使用劳动力 (2) 设备寿命长 (3) 多变的生产能力 (4) 晶体粒度及分布可控 (5) 较好的冷却与加热装置 (6) 产品稳定并使损耗减少到最小 结晶过程的预测与改善 结晶 产率：提高起始浓度，降低溶解度, 提高纯度 杂质的存在原因： a 母液带入; b 杂质包埋; c 单晶中包含母液; d 杂质取代晶格分子 晶习： 一定环境中，结晶的外部形态 晶体大小分布：改变成核和生长速度，控制过饱和度进程 过滤速度：大晶体与窄的粒径分布过滤效果好 结垢：晶体沉积在容器中进行 多晶形现象： 结晶技术的进展 结晶 理论方面：动力学，热力学，分子模拟 新技术推广 a 超临界结晶 b 超声结晶：诱导成核，代替晶种，二次成核，提高 晶体纯度。

超声结结晶 结晶 思考题： 结晶 1 理解概念：晶种，晶核，晶型, 饱和溶液，过 饱和溶液，饱和度 2 粒子大小与溶解度有何关系？ 3 有哪些方法造成溶液过饱和？ 4 初级成核与次级成核是如何形成的？ 。