滑石粉质量标准(2022中国药典)归类.pdf

滑石粉Huashifen Talc 14807-96-6 本品系滑石经精选净制、粉碎、浮选、干燥制成主要成分为Mg3Si4O10（OH）2本品含镁（ Mg）应为 17.0%19.5%性状】本品为白或类白色、无砂性的微细粉末，有滑腻感本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶鉴别】（1）取本品 0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸 5ml，微热，立即将悬有1 滴水的铂坩锅盖盖上，稍等片刻，取下铂坩锅盖，水滴出现白色浑浊2）取本品 0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（ 410）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40 分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤滤渣45 次取滤渣约 0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液（12）10 滴和氢氟酸 5ml，加热至冒二氧化硫白烟时，取下，冷却，加水10ml 使溶解，取溶液 2 滴，加镁试剂（取对硝基苯偶氮间苯二酚0.01g，加 4%氢氧化钠溶液 1000ml 溶解，即得） 1 滴，滴加 40%氢氧化钠溶液使成碱性，生产天蓝色沉淀3） 本品的红外光吸收图谱应在3677cm1 2cm1， 1018cm1 2cm1， 669cm1 2cm1波数处有特征吸收（通则0402） 。

检查】酸碱度取本品 10.0g，加水 50ml，煮沸 30 分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应水中可溶物取本品约 5g，精密称定，置 100ml 烧杯中，加新沸放冷的水50ml，加热煮沸 30 分钟后，冷却，用经 105干燥至恒重的4 号垂熔坩埚滤过，滤渣用水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105干燥 1 小时，遗留残渣不得过5mg（0.1%） 酸中可溶物取本品约 1g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，精密加入加稀盐酸 20ml，称重，在 50浸溃 15 分钟，放冷，再称重，用稀盐酸补足减失的重量， 摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置经 105干燥至恒重的蒸发皿中，加稀硫酸1ml，蒸干， 105干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（2.0%） 石棉取本品，照 X 射线粉末衍射法（通则0451）测定，实验条件： Cu K 辐射石墨单色器，管压 40kV，管流 40mA，连续扫描方式， 2扫描范围为 10 13 及 24 26 ， 扫描步长为每分钟0.02 ， 在 10.5 0.1 2处特征峰为角闪石特征峰， 在 24.3 0.1 2和 12.10.12处特征峰为蛇纹石特征峰。

若在 X 射线粉末衍射检出石棉特征峰，需将样品置光学显微镜下观察， 如发现有细针装纤维状物， 且长短径比大于 20 或长于 5m ，判定为样品中含石棉；或发现以下情形中至少两项，也可判定样品中含有石棉：成束状的平行纤维；纤维束呈发散性末端；纤维状物呈薄针状；有由单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状应不得检出炽灼失重取本品约 2g，精密称定，在600700炽灼至恒重，减失重量不得过5.0%铁取本品约 10g，精密称定，置锥形瓶中，加0.5mol/L 盐酸溶液 50ml，摇匀，置水浴加热回流30 分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml 量瓶中，加热水30ml分次洗涤容器及滤渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取5ml，置 200ml 量瓶中，用 0.25mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另精密量取铁标准溶液适量，用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml 中含铁 510g 的系列对照品溶液 取空白溶液、 供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法 （通则 0406第一法） ， 在 248.3nm的波长处测定，计算，即得。

含铁不得过0.25% 铅取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液；除去供试品，同法制备空白溶液；另精密量取铅标准溶液适量， 用 0.25mol/L 盐酸溶液稀释制成每1ml 中含铅 0.51.25g的系列对照品溶液 取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液， 照原子吸收分光光度法 （通则 0406 第一法） ，在 217.0nm的波长处测定，计算，即得含铅不得过0.001%钙精密量取含量测定项下的供试品贮备液5ml，置 20ml 量瓶中，用混合溶液（取盐酸 10ml 和 8.9%氯化镧溶液 10ml，加水至 100ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； 同法制备空白溶液； 另精密量取钙标准溶液适量， 用水稀释制成每1ml 中含钙 100g的溶液，精密量取适量，用混合溶液稀释制成每1ml 中含钙 15g 的系列对照品溶液取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406 第一法） ，在 422.7nm的波长处测定，计算，即得含钙不得过0.9%铝精密量取含量测定项下的供试品贮备液1ml，置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 1ml，置 25ml 量瓶中，用混合溶液（取盐酸10ml 和 2.5%氯化铯溶液 10ml，加水至 100ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另精密量取铝标准溶液适量， 用水稀释制成每 1ml 中含铝 1.0g 的溶液，精密量取适量，用混合溶液稀释制成每1ml 中含铝 1050g 的系列对照品溶液。

取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，用石墨炉原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406 第一法） ，在 309.3nm的波长处测定，计算，即得含铝不得过2.0%砷盐取铁盐项下的供试品溶液10ml， 加盐酸 5ml 与水 13ml， 依法检查（通则 0822第一法） ，应符合规定（ 0.0002%） 含量测定】取本品约 0.1g，精密称定，置聚四氟乙烯容器中，加盐酸1ml、无铅硝酸 1ml 与高氯酸 1ml， 搅拌均匀，加氢氟酸 7ml， 置加热板上缓缓蒸至近干 （约 0.5ml） ，残渣加盐酸 5ml，加热至沸，放冷，用水转移至50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液精密量取贮备液2ml，置 50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，用混合溶液（取盐酸10ml 和 8.9%氯化镧溶液 10ml，加水至 100ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液精密量取镁标准溶液适量，分别用水稀释制成每1ml 中含镁 10g、15g、20g、25g 的溶液，各精密量取2ml，分置100ml 量瓶中，用混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法） ，在 285.2nm的波长处测定，用标准曲线方法计算，即得。

类别】药用辅料，润滑剂等贮藏】置干燥处保存。