04 国家药品西药标准(化学药品地标升国标第四册).doc

国家药品西药标准 国家药品西药标准（化学药品地标升国标第四册） （97 种）阿苯糖丸 拼音名：Aben Tang Wan 英文名：Aspirin and Phenbarbital Sugar Pills 书页号：D4-113 标准编号：WS-10001-(HD-0331)-2002本品含阿司匹林(C9H8O4)和苯巴比妥(C12H12N2O3)均应为标示量的 90.0％～110.0％处方】 阿司匹林 25g苯巴比妥 2.5g辅料 适量──────────────制成 1000 粒【性状】本品为类白色糖丸；味先甜后酸，微苦鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g)，加水 10ml，煮沸， 放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫色2)取本品细粉适量，加碳酸钠试液，振摇，滤过，滤液加硝酸银试液 数滴即发生瞬即溶解的沉淀，但硝酸银过量时，沉淀不再溶解3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中两成分峰的保留时间应 分别与阿司匹林及苯巴比妥对照品的保留时间一致检查】游离水杨酸 照含量测定项下高效液相色谱条件(中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ D)测定。

游离水杨酸应不得过 0.5％含量均匀度 苯巴比妥 取本品 1 粒，在乳钵中研细，加混合溶剂[乙腈- 甲 醇-甲酸(40:59:1)]适量，研磨，并用混合溶剂分次转移至 25ml 量瓶中，振摇，溶 解，加混合溶剂至刻度，摇匀，作为供试品溶液照含量测定项下的方法， 测定含量，含量均匀度的限度为±20％，应符合规定(中国药典 2000 年版二部附 录Ⅹ E)其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典 2000 年版二部附录Ⅰ H)含量测定】照高效液相色谱法(中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈- 甲醇-0.01mol/L 磷酸二氢钾- 三乙胺(10:50:120:0.11)(用磷酸调至 pH3.4)为流动相；检 测波长 238nm；理论板数按阿司匹林峰计算应不得低于 2500，阿司匹林峰、苯 巴比妥峰、水杨酸峰的分离度应符合要求测定法 精密称取阿司匹林、水杨酸及苯巴比妥对照品适量，用混合溶 剂[乙腈-甲醇一甲酸(40:59:1)] 溶解，并定量稀释制成每 1ml 约含阿司匹林 1mg、 水杨酸 3μg、苯巴比妥 0.1mg 的溶液作为对照品溶液；另取本品 10 粒，精密称 定，研细，精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林 50mg)，置 50ml 量瓶中，加 混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述两种 溶液各 10μl，分别注入高效液相色谱仪，按外标法以峰面积分别计算，即得。

类别】解热镇痛药贮藏】密闭，在干燥处保存有效期】暂定 2 年曾用名：宝宝退热糖丸、小儿退热糖丸氨酚那敏三味浸膏胶囊 拼音名：Anfennamin Sanwei Jingao Jiaonang 英文名：Paracetamol and Chlorphenamine Maleate With Three Herb Extracts Capsules 书页号：D4-269 标准编号：WS-10001-(HD-0374)-2002本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的 90.0％～110.0％，含马来酸 氯苯那敏(C16H19ClN2· C4H4O4)应为标示量的 85.0％～115.0％处方】 四季青叶干浸膏 125g对乙酰氨基酚 100g白英干浸膏 42g马来酸氯苯那敏 1g前胡干浸膏 33g──────────── ────── 制成 1000 粒【制法】取四季青叶干浸膏、白英干浸膏、前胡干浸膏，分别粉碎， 与对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏以及适量的辅料混匀后，制成颗粒，干 燥，装入胶囊，即得。

性状】本品为硬胶囊，内容物为灰棕色至深棕色的颗粒鉴别】(1)取本品 5 粒，倾出内容物，研细，加 0.1mol/L 盐酸溶液 25ml，超 声提取 30 分钟，放冷，离心(3000rpm)10 分钟，倾取上清液，用醋酸乙酯提取 2 次，每次 25ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供 试品溶液另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对 照品溶液照薄层色谱法(中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取供试品 溶液 5μl，对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿- 苯-甲酸(6:5:3:1)为展开剂，展开后，晾干，喷以三氯化铁试液供试品色谱 中所显斑点的颜色和位置，应与对照品色谱中的主斑点相同2)取本品 3 粒，倾出内容物，研细，加氯仿 20ml 充分搅拌，滤过，取滤 液作为供试品溶液另取对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏对照品，加氯仿 制成每 1ml 各含 0.2mg 溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典 2000 年 版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各 20μl，分别点于同一硅胶 G 薄层 板上，以甲醇-浓氨溶液(20:0.15)为展开剂，展开后，晾干，用碘蒸气显色。

供试品色谱中所显斑点的颜色和位置，应与对照品色谱中的主斑点相同检查】含量均匀度 取本品 1 粒，倾出内容物，研细，置 100ml 锥形瓶中， 照含量测定项下的方法测定马来酸氯苯那敏含量，限度为±20％，应符合规 定(中国药典 2000 年版二部附录Ⅹ E)其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典 2000 年版二部附录ⅠE)含量测定】对乙酰氨基酚 取本品 20 粒的内容物，混匀，研细，精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚 0.3g)置锥形瓶中，加稀盐酸 50ml，加热回流 1 小 时，冷却至室温，加水 50ml 与溴化钾 3g，将滴定管的尖端插入液面下 2/3 处， 用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌至终点时，将滴定管的尖 端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至 用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的瓷板上，即显 蓝色条痕即为终点每 1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 15.12mg 的 C8H9NO2马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法(中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 -庚烷磺钠醋酸混合溶液(庚烷磺酸钠 2.0g，加冰醋酸 10ml，用水稀释至 400ml) (60:40)为流动相；检测波长为 226nm。

理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不 低于 3000测定法 取本品 20 粒的内容物，混匀，研细，取 0.5g，精密称定，置 100ml 锥形瓶中，加无水乙醇 25ml，超声处理 30 分钟，放冷，滤过；残渣用无水乙 醇洗涤 2 次，每次 10ml，滤过；残渣与滤纸再加无水乙醇 50ml，超声处理 30 分 钟，放冷，滤过，并用无水乙醇洗涤 2 次，每次 20ml，滤过，合并上述滤液， 置水浴上蒸干残渣加流动相溶解，定量转移至 25ml 量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 10ml 量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀，精密量取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取在 105℃干燥 至恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相制成每 1ml 含马来酸氯苯那 敏 20μg 的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得类别】解热镇痛药贮藏】密封，在干燥处保存有效期】暂定 2 年曾用名：抗感宁胶囊、感宁胶囊奥拉米特 拼音名：Aolamite 英文名：Orazamide 书页号：D4-299 标准编号：WS-10001-(HD-0383)-2002本品为含 4-氨基-5-咪唑甲酰胺乳清酸盐，按干燥品计算，含氨基咪唑酰 胺(C4H6N4O)应为 43.8％～44.8％，含乳清酸(C5H4N2O4)应为 54.5％～56.0％。

性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味本品的热水中略溶，在水中微溶，在乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、石油 醚、苯中不溶在稀矿酸中不溶，在氢氧化钠试液、氨试液中溶解，在酸 和碱中易分解鉴别】(1)取本品约 20mg，加水 10ml 振摇使溶解，加三氯化铁试液 2 滴， 即显橙色2)取本品约 20mg，加水 10ml，振摇使溶解，加氢氧化钠试液 2～3 滴，摇 匀，滴加硫酸铜试液，即生成绿色沉淀3)取本品约 20mg，加水 10ml，振摇使溶解，加盐酸 1ml 与 0.1mol/L 亚硝酸钠 溶液 1 滴，即显玫瑰红色4)取本品适量，加水溶解并稀释制成每 1ml 中含 8μg 的溶液，照分光光 度法(中国药典 2000 年版二部附录Ⅳ A)测定，在 272nm 的波长处有最大吸收检查】酸度 取本品 0.10g，加水 100ml，加热溶解，放冷，依法测定(中 国药典 2000 年版二部附录Ⅵ H)，pH 值应为 3.2～3.6有关物质 照高效液相色谱法(中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节 pH 值至 7.5)为流动相；检测波长为 270nm。

理论板数按氨基咪唑酰胺峰计算，不得少于 1500，氨基咪唑酰胺峰与 各杂质峰的分离度应符合要求测定法 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.2mg 的溶 液，作为供试品溶液：精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度， 作为对照溶液量取对照溶液 20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度， 使氨基咪唑酰胺峰高约为满量程的 10％～25％；再取供试品溶液与对照溶液 各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至氨基咪唑酰胺峰保留时间的 2 倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰(除去乳清酸峰外)，量取各杂质峰面积 的和，不得大于对照溶液的两主峰面积之和的二分之一(0.5％)甲醇、三氯乙烯、二甲苯 取本品适量，加二甲亚砜溶解并稀释制成每 1ml 中含 20.0mg 的溶液，作为供试品溶液；另取甲醇、三氯乙烯、二甲苯对照 品分别加二甲亚砜稀释制成甲醇每 1ml 中含 0.06mg，1.1.2 三氯乙烯每 1ml 中含 0.0016mg，二甲苯每 1ml 中含 0.0434mg 的溶液分别作为对照品溶液照气相色谱 法(中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ E)，分别量取供试品溶液及对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪测定，以 5％苯基聚甲基硅氧烷为固定相，柱温 130℃，进样器温度为 200℃；检测器温度为 230℃，含甲醇不得过 3000ppm，1.1.2 三氯乙烯不得过 80ppm，二甲苯不得过 100ppm。

氯化物 取本品 1.0g，加水 50ml，充分振摇后，滤过，分取滤液 25ml，依法 检查(中国药典 2000 年版二部附录Ⅷ A)，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)干燥失重 取本品，在 140℃干燥至恒重，减失重量不得过 12.0％(中国药 典 2000 年版二部附录Ⅷ L)炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查(中国药典 2000 年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过 0.1％重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典 2000 年版二部 附录Ⅷ H 第二法)，含重金属不得过百万分之十含量测定】氨基咪唑酰胺 取本。