第三章液相色谱分析法ppt课件.ppt

第三章第三章液相色谱分析法液相色谱分析法一、离子色谱法原理一、离子色谱法原理principle of ICprinciple of IC二、离子色谱延续抑制安装二、离子色谱延续抑制安装suppressed apparatus of suppressed apparatus of ICIC三、离子色谱的运用三、离子色谱的运用application of ICapplication of IC第五节第五节离子色谱法离子色谱法high performance liquid high performance liquid chromatographchromatographion chromatograph, ICion chromatograph, IC离子色谱仪离子色谱仪一、离子色谱法原理一、离子色谱法原理 principle of IC principle of IC(Ion Chromatography,(Ion Chromatography,(Ion Chromatography,(Ion Chromatography,简称简称简称简称IC)IC)IC)IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象象象象, , , , 在七十年代出现、八十年代迅速开展。

在七十年代出现、八十年代迅速开展在七十年代出现、八十年代迅速开展在七十年代出现、八十年代迅速开展 传统离子交换色谱存在着两个难于处理的问题：传统离子交换色谱存在着两个难于处理的问题：(1)(1)需求高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；需求高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2)(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的检测方法洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的检测方法[动画动画]1.1.离子色谱法原理离子色谱法原理 离离离离子子子子交交交交换换换换原原原原理理理理，，，，与与与与传传传传统统统统离离离离子子子子交交交交换的不同点：换的不同点：换的不同点：换的不同点：采采采采用用用用交交交交换换换换容容容容量量量量非非非非常常常常低低低低的的的的特特特特制制制制离离离离子子子子交交交交换树脂为固定相；换树脂为固定相；换树脂为固定相；换树脂为固定相；细细细细颗颗颗颗粒粒粒粒柱柱柱柱填填填填料料料料，，，，高高高高柱柱柱柱效效效效；；；；采采采采用用用用高高高高压压压压输液泵；输液泵；输液泵；输液泵；低低浓浓度度淋淋洗洗液液或或本本底底电电导导抑抑制制〔〔在在分分别别柱柱后后，，采采用用抑抑制制柱柱来来消除淋洗液的高本底电导〕；消除淋洗液的高本底电导〕；可采用电导检测器，快速分别分析微量无机离子混合物；可采用电导检测器，快速分别分析微量无机离子混合物；各种抑制安装及无抑制方法的出现，开展迅速。

各种抑制安装及无抑制方法的出现，开展迅速2.2.离子色谱具有以下优点离子色谱具有以下优点〔〔〔〔1 1 1 1〕分析速度快〕分析速度快〕分析速度快〕分析速度快 可在数分钟内完成一可在数分钟内完成一可在数分钟内完成一可在数分钟内完成一个试样的分析；个试样的分析；个试样的分析；个试样的分析；〔〔〔〔2 2 2 2〕分别才干高〕分别才干高〕分别才干高〕分别才干高 在在在在适适适适宜宜宜宜的的的的条条条条件件件件下下下下，，，，可可可可使使使使常常常常见见见见的的的的各各各各种种种种阴阴阴阴离离离离子子子子混混混混合合合合物物物物分分分分别别别别；；；；例例例例：：：：运运运运用用用用双双双双柱柱柱柱法法法法，，，，在在在在十十十十几几几几分分分分钟钟钟钟内内内内，，，，可可可可使使使使七七七七种种种种阴离子完全分别阴离子完全分别阴离子完全分别阴离子完全分别〔〔〔〔3 3〕分别混合阴离子的最有效方法〕分别混合阴离子的最有效方法〕分别混合阴离子的最有效方法〕分别混合阴离子的最有效方法〔〔〔〔4 4〕耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱〕耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱〕耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱〕耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱二、离子色谱安装类型二、离子色谱安装类型 suppressed apparatus of IC suppressed apparatus of IC抑制型：抑制柱型、延续抑制型抑制型：抑制柱型、延续抑制型抑制型：抑制柱型、延续抑制型抑制型：抑制柱型、延续抑制型 分分分分别别别别柱柱柱柱中中中中离离离离子子子子交交交交换换换换树树树树脂脂脂脂的的的的交交交交换换换换容容容容量量量量通通通通常常常常在在在在0.010.010.010.01～～～～0.050.050.050.05毫摩尔毫摩尔毫摩尔毫摩尔/ / / /克干树脂。

克干树脂克干树脂克干树脂非抑制型非抑制型非抑制型非抑制型: : : : 当进一步降低分别柱中树脂的交换容量当进一步降低分别柱中树脂的交换容量当进一步降低分别柱中树脂的交换容量当进一步降低分别柱中树脂的交换容量(0.007(0.007(0.007(0.007～～～～0.070.070.070.07毫摩尔毫摩尔毫摩尔毫摩尔/ / / /克干树脂克干树脂克干树脂克干树脂),),),),运用低浓度、低电离度运用低浓度、低电离度运用低浓度、低电离度运用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等检测器可直接与分别柱相连，不需抑制柱检测器可直接与分别柱相连，不需抑制柱检测器可直接与分别柱相连，不需抑制柱检测器可直接与分别柱相连，不需抑制柱离子色谱延续抑制安装图离子色谱延续抑制安装图离子色谱延续抑制原理图离子色谱延续抑制原理图三、离子色谱的运用三、离子色谱的运用 application of IC application of IC 阴离子分析阴离子分析阴离子分析阴离子分析: : : : 双双双双 柱柱柱柱 ；；；； 薄薄薄薄 壳壳壳壳 型型型型 阴阴阴阴 离离离离 子子子子 交交交交 换换换换 树树树树 脂脂脂脂 分分分分 别别别别 柱柱柱柱(3×250mm),(3×250mm),(3×250mm),(3×250mm), 流流流流 动动动动 相相相相 ：：：： 0.003mol·L-1 0.003mol·L-1 0.003mol·L-1 0.003mol·L-1 NaHCO3 NaHCO3 NaHCO3 NaHCO3 / / / / 0.0024 0.0024 0.0024 0.0024 mol·L-1 Na2CO3mol·L-1 Na2CO3mol·L-1 Na2CO3mol·L-1 Na2CO3，流量，流量，流量，流量 mL/hr mL/hr mL/hr mL/hr。

七七七七种种种种阴阴阴阴离离离离子子子子在在在在20202020分分分分钟钟钟钟内内内内根根根根本本本本上上上上得得得得到到到到完完完完全全全全分分分分别别别别，，，，各各各各组分含量在组分含量在组分含量在组分含量在3 3 3 3～～～～50 ppm50 ppm50 ppm50 ppm选择内容选择内容第一节第一节第一节第一节 高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器feature and instrument of HPLCfeature and instrument of HPLCfeature and instrument of HPLCfeature and instrument of HPLC第二节第二节第二节第二节 根本原理与主要分别类型根本原理与主要分别类型根本原理与主要分别类型根本原理与主要分别类型basic principle and main separating basic principle and main separating basic principle and main separating basic principle and main separating typetypetypetype第三节第三节第三节第三节 固定相与流动相固定相与流动相固定相与流动相固定相与流动相stationary phase and mobile phase stationary phase and mobile phase stationary phase and mobile phase stationary phase and mobile phase 第四节第四节第四节第四节 影响分别的要素与操作条件选择影响分别的要素与操作条件选择影响分别的要素与操作条件选择影响分别的要素与操作条件选择factors influenced separation and factors influenced separation and factors influenced separation and factors influenced separation and choice of operation conditionchoice of operation conditionchoice of operation conditionchoice of operation condition第五节第五节第五节第五节 离子色谱法离子色谱法离子色谱法离子色谱法ion chromatographion chromatographion chromatographion chromatograph第六节第六节第六节第六节 超临界流体色谱超临界流体色谱超临界流体色谱超临界流体色谱supercritical fluid chromatographsupercritical fluid chromatographsupercritical fluid chromatographsupercritical fluid chromatograph。