实验2玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定剖析.ppt

实验2 玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定,一、实验目的： 1. 加深对直接电位法测定溶液pH值原理的认识 2. 掌握酸度计测定溶液pH的方法和操作技术 3. 学习玻璃电极响应斜率的测定方法和酸度计主要性能的检验,二、实验原理,Ag, AgCl | HCl | 玻璃膜 | 试液溶液  KCl(饱和） | Hg2Cl2（固）， Hg,E液接,ESCE,E玻璃,一定条件下，ESCE、E液接为一常数,三、仪器和试剂,pHS-2F型pH计 E-201-C型pH复合电极 pH=4.00标准缓冲溶液（KHC8H4O4） pH=6.86标准缓冲溶液（ KH2PO4和Na2HPO4） pH=9.18标准缓冲溶液（Na2B4O7∙10H2O）,四、实验步骤,1、校正（标定） （连续使用时，每天要标定一次）： 1）把选择开关旋钮调到pH档； 2）调解温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； 3）把斜率调节旋钮顺时针到底（即调到100%位置）； 4）把用蒸馏水清洗过的电极（用滤纸擦干表面）插入pH=6.86的缓冲溶液中； 5）调节定位旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH相一致； 6）用蒸馏水清洗电极，再插入pH=4.00的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH值一致； 7）重复4）-6）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止；仪器完成标定。

四、实验步骤,1、校正 接通电源（预热20分钟），按使用说明调零，校正 2、试液pH测定 （1）将电极用水冲洗干净，并用滤纸吸干，安装好复合电极 （2）先用广泛pH试纸初测试液的pH ，再用与试液pH相近的标准缓冲溶液校正仪器（两点校正） （3）校正完毕后，不得再转动定位调节旋钮和斜率调节旋钮，否则应重新校正工作 3、电极响应斜率的测定 （1）在50ｍL烧杯中盛20mL左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（pH=4.00)，将电极浸入其中，按下mV档，不时摇动烧杯，使指针稳定后读数，记下数据E（单位为mV） （2）用蒸馏水轻轻冲洗电极，并用滤纸吸干在50mL烧杯中盛20mL左右硼砂（pH=9.18)溶液，按下mV档，按上法操作 （3）用（2)的操作更换pH=6.86(混合磷酸盐）的缓冲溶液，测其E值 （4）实验完毕取下电极，用水冲洗干净，妥善保存1.记录所测试样溶液的pH值 2.用以上测得的E值对pH作图，求其直线的斜率 该斜率即为玻璃电极的响应斜率，若电极响应斜率偏离理论值（59mV/pH）很多，则此电极不能使用五、数据处理,五、仪器维护,1）仪器的输入端保持干燥清洁； 2）测量时，电极的引入导线保持静止，否则会引起测量不稳定； 3）标定时，确定溶液的可靠性，以免造成测量结果误差； 4）定位标准缓冲溶液pH值越接近被测值越好； 5）取下电极套后，避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，否则破损或擦毛会使电极失效； 6）测量后，套上电极保护套，保护套内放少量外参比补充液（3mol/L的KCl溶液）以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中； 7）电极避免与有机硅油接触、避免长时间浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中； 8）电极的复新：长期使用的电极斜率略下降，可将电极浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒钟，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之复新。

思考题： 1. 利用自动电位滴定仪测溶液的pH时，为什么要选用pH与待测溶液的pH相近的标准缓冲液来定位？ 答：为了减小测量误差 2. 为什么普通的毫伏计不能用于测量pH？ 答：因为普通的毫伏计输入阻抗很小，会导致测量回路中有电流通过而产生电压降，该电压降一旦叠加于电池电动势，则形成测量误差，使测得值失真。