正戊醇-水-乙酸三元体系等温等压相图的绘制（详细参考）.doc

正戊醇-乙酸-水三元体系等温等压相图的绘制摘要：为了体验不借助任何仪器就可以做出富有意义的研究工作，并学会使用origin绘制三相图本次实验通过浊点法测定三元溶液体系正戊醇-乙酸-水的等温等压相图，以及酸碱滴定法测量该体系中液-液二相平衡的连接线实验过程中体会到了酸碱滴定和标定操作的重要性，懂得了三相图的分析方式该实验采用的试剂环保，毒性小，锻炼了实验员的实验操作能力，更加熟练origin软件画图方法关键词：三相图 酸碱滴定 浊点法 Abstract In order to experience without the aid of any instrument can make meaningful research work, and learn to use a three-phase diagram drawing origin. The experiment by the cloud point determination Ternary Solutions amyl alcohol - acetic acid - water isothermal isobaric phase diagram, as well as acid-base titration measurements of the system of liquid - liquid equilibrium of two cables. During the experiment realized the importance of the acid-base titration and calibration operation, to understand the way of a three-phase diagram analysis. Reagent used in this experiment green, toxicity, exercise capacity laboratory assistant of experimental operation, more skilled origin software drawing methods.Keywords Three-phase diagram acid-base titration cloud point 在物理化学理论课上，我们曾学到相平衡课程，主要是理论部分，没有进行实践，尤其是三组分系统的理论更少。

而在生活中，很多都是和三组分相图相关，因此对三组分相图的实验部分充满好奇在课本上曾提到过醋酸-氯仿-水，乙醇-苯-水，但是苯和氯仿的毒性都过高故此次通过正戊醇-乙酸-水三相，通过origin绘图，得到三相图，并进行分析一.仪器与试剂电子天平，聚四氟乙烯滴定管3根，碱式滴定管1根，锥形瓶8只，100ml具塞锥形瓶4只，25ml移液管4只，5ml移液管2只，100ml容量瓶4只，NaOH溶液，正戊醇，冰醋酸，邻苯二甲酸氢钾，酚酞二.实验步骤：①溶解度测定分别在三支干燥的聚四氟乙烯滴定管中装入正戊醇、冰醋酸和水，将滴定管上端口用封口膜封闭，并在实验时戳一小透气孔；通过滴定管向50mL干燥锥形瓶中加入20mL的水，用封口膜封住之后，戳出小透气孔，用正戊醇进行滴定，直到出现雾浊状态保持五分钟不变，记录体积；通过滴定管向50mL干燥锥形瓶中加入20mL的正戊醇，用水进行滴定，直到出现雾浊状态保持五分钟不变，记录体积②溶解度左半支测定向干燥的锥形瓶中加入约20mL正戊醇和5mL冰醋酸，用封口膜封闭锥形瓶，在实验时戳一小透气孔，用水进行滴定，直到出现雾浊状态保持五分钟不变，记录体积，分别加入8mL,5mL,8mL,5mL的冰醋酸，用水滴定，记录各次测定的组分用量。

③溶解度右半支测定向干燥的锥形瓶中加入约20mL水和1mL冰醋酸，用封口膜封闭锥形瓶，在实验时戳一小透气孔，用水进行滴定，直到出现雾浊状态保持五分钟不变，记录体积，分别加入1mL,2mL,4mL,2mL,2mL的冰醋酸，用水滴定，记录各次测定的组分用量④连接线测量对NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾进行标定将4个25mL有塞锥形瓶预先称重，上面所得的两个测定连接线的溶液静置后分层⑤整理仪器三.实验数据记录处理与分析：1. 分别观察不同时间段的实验室内温度，记录实验温度，并找出物质的密度：分析：当天的温度很不稳定，而且因为湿度很大，可能会影响实验2.用草酸标定NaOH溶液，根据酸碱中和原理，则NaOH的浓度=2*(草酸)/NaOH的体积，其浓度测定数据如下：3.正戊醇-水二元体系溶液的溶解度测定，溶解百分数按照溶解质量百分数计算，公式为溶解百分数=m(溶质)/m(溶剂+溶质)，在文献的15页找到溶解百分数：分析：当天所测的正戊醇-水溶解度与文献值差别很大，尤其是一开始的水加正戊醇可能原因：①实验条件的干扰；②刚开始的浊点没有分清楚4.根据实验温度下的密度，用浊点法测得实验中实际所用的体积，计算质量百分数。

以下是实验数据：5.用NaOH标定溶液上下层溶液，根据酸碱中和原理得到乙酸被稀释后的浓度，计算原溶液中乙酸的浓度，得到L1，K1，L2，K2的乙酸百分数分析：因为每个都稀释了100倍，而右半支，又因为加入乙酸的比例过小，在滴定的时候，滴定终点总是找不准，所以可能右半支的实验数据会产生误差6.根据正戊醇-水-乙酸的溶解度的数据，通过origin画出图形，去除可能有误差的4、5、10、11、12，又L2，K2和P2不在一条直线上，故去除在图形中找到L1、K1的点，并将L1、K1、P1的点相连分析：①画曲线图因为浊点没有掌握好，所以4和5点都出现波动，判断依据是，位于左半支的线，水在醇中溶解度增长速度缓慢，而浊点就更能控制，才导致数据下降而10和11以及12是因为没有掌握好浊点，原因除了因为醇中溶解度降低缓慢还有实验员操作不熟练两位实验员都在等温会溶点出现了错误②L2、P2、K2不在一条直线上因为刚开始共轭溶液体系的不清楚，处于摸索状态，用约20mL的水和1mL的溶液作为最开始，然后依次之后加入的乙酸的1mL,2mL,4mL,2mL,2mL的量，最后体系加入水之后不分层，为了吸取溶液方便，又加入了20mL的正戊醇。

才导致右半支的共轭点没有找到，除此之外，因为溶液稀释了100倍，滴定终点很难掌握，还有，吸取上下层溶液的时候，没有很好的操作，导致产生了偏差③L1、K1、P1三点在一条直线上，是共轭溶液的三组分体系四、实验思考与讨论：1.除容量分析方法测定连接线外，你还能提出什么方法进行这项工作？答：通过做吸光度曲线求出浓度，也可以做折光率工作曲线，又或者电导率2.如果测定的连接系K1L1、K2L2不能通过P1、P2，原因是什么？答：实验操作错误，比如溶液稀释过度导致滴定难以滴定，另外，也有可能整个共轭体系在转移过程中被破坏了3.查阅文献数据，用三棱柱图表示溶解度曲线随温度变化的趋势，三棱柱的棱长方向取做温度坐标柱答：没有找到文献数据，但是根据理论内容以及三元相图是一个立体投影可以知道，变化是朝着一个点进行的，最后的点就是会溶点五、实验反思与拓展：反思：对于浊点法滴定的操作能力很差，我做的右半支曲线做了六个点，有三个点都太高了，而同组人测的左半支则出现了后两个点出现下降的趋势实验后来的滴定则出现了一定的错误虽然现在科技在发展，很多实验都不需要纯手工操作，而我们平时也忽略了滴定这种比较简单的纯手工操作实验，所以才会出现错误。

在此次实验中，我们更注重了团队合作，会根据比较擅长的实验操作能力做自己擅长的事情，不过，虽然此次实验的毒性比较小，试剂也环保，但是味道太浓了希望在以后的实验当中能够多多锻炼这些操作，提高自己的动手能力拓展：乙酸化学式为CH3-COOH,其中-COOH中的-OH中含有氧氢键,可与水分子形成氢键,就如乙醇中的羟基一样,极大地增大了它的溶解度.；相似者相容，正戊醇和乙酸和水中都有氢氧极性较大的键，所以会形成氢键六.参考文献：《物理化学实验讲义》、《物理化学》、《IUPAC-NIST SOLUBILITY DATA SERIES》5化工。