阿司匹林的合成论文Word版.doc
6页设计性试验一解热止痛药阿司匹林的合成和表征小组成员:郭丽 樊壮琴 宋佳蓉 李行1引言作为十九世纪末成功合成的可有效解热止痛、治疗感冒的药物,阿司匹林至今仍应用广泛①.阿司匹林可作为酸性催化剂;可与碱性化合物以及维生素c反应有工业应用前景;由于阿司匹林作为药物是一种微利产品,发达国家生产量已大幅减少,故我国企业可生产并向国际市场出售获得效益,是我国成为世界阿司匹林的主要生产国和出口国,发展前景看好②1.国内发展形势近三四年来,我国一些大专院校、科研单位也对阿司匹林生产工艺进行了深入研究和探索,发表了不少研究论文肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为,水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%硫酸氢钠为一价廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出,以三氯化铝为整理为word格式催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中,反应时间为30分钟,回流温度为85C,产率为72.6%,该催化剂效果好,不污染环境且该方法简单,快速无污染,产品质量好。
2.国外发展形势美国专利局2001年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法:在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶因产物是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片2实验部分【实验目的】⑴了解阿司匹林的发展历史、功能及合成方法;⑵通过阿司匹林的合成了解药物的合成方法;⑶学习根据化合物性质进行产物纯化的方法;⑷培养根据文献设计实验的能力实验原理】整理为word格式阿司匹林是具有酚羟基和羧基两个官能团的化合物,且二者均可发生酯化,也可形成分子内氢键阿司匹林是有水杨酸(邻羟基苯甲酸)和醋酸酐在维生素C催化下进行酯化反应获得将维生素C作为催化剂用于阿司匹林的合成中,其催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响③.【实验仪器】 100 ml干燥锥形瓶 玻璃棒 天平 胶头滴管 烧杯 量筒 布氏漏斗 抽滤瓶 温度计【实验药品】 水杨酸 乙酸酐 无水乙醇 维生素C主要试剂和产品的物理常数名称Mm.p./℃水醇醚水杨酸138158(s)微易易酸酐102.09139.35(I)易溶∞乙酸水杨酸180.17135(s)溶、热溶微整理为word格式【实验装置】【实验流程图】 加入75ml蒸馏水,再冷却50min5.0g水杨酸7.5ml乙酐0.2g维生素C 振荡溶解 水浴80℃ 冷却结晶 加热40min得到阿司匹林粗产品,移至100ml锥形瓶抽滤 蒸馏水 无水乙醇 60℃水浴中 分3次洗涤 15ml 加热溶解 得阿司匹林精品固体用50%乙醇4ml洗涤倒入装有40ml同温热蒸馏水的100ml锥形 自然冷却 过滤 50℃ 120min 干燥1h【注意事项】整理为word格式⑴若加热的介质是水,则不要让水蒸汽进入锥形瓶中,以防止醋酸酐和生成的阿司匹林水解⑵加水是要注意等结晶充分是形成后才能加入,并且要慢慢加,加入是有放热现象,产生醋酸蒸汽,须小心④。
⑶乙酰水杨酸受热易分解(温度为126-135°C),因此烘干、重结晶、熔点的测定均不宜时间过长⑷由于乙酸酐易水解,所以所用仪器必须干燥⑤文献资料:①中华人民共和国卫生部:《国家基本药物目录》2009-08-2第二章②张宝华、史秋兰:《阿司匹林制备研究进展》《河北工业科技》2008年3月③《高师理科学刊》2008年05期④复旦大学 《有机化学实验》北京:高等教育出版社,1994.163⑤西南科技大学 国家精品课程网http:// 友情提示:本资料代表个人观点,如有帮助请下载,谢谢您的浏览! 整理为word格式。





