环己烷-异丙醇双液系相图.doc

2．6 环己烷-异丙醇双液系相图2．6．1 实验目的1．了解物理化学实验手段中常用的物理方法—光学方法的基本原理2．绘制环己烷-异丙醇双液系的沸点～组成图，并找出恒沸点及恒沸点混合物的组成3．进一步理解分馏原理4．掌握阿贝折射仪的原理及使用方法2．6．2 实验原理单组分液体在一定的外压下沸点为一定值把两种完全互溶的挥发性液体（组分 A 和B）混合后，在一定的温度下，平衡共存的气液两相组成通常并不相同因此在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找到平衡时气、液两相的成分并绘出 T—x 图，即所谓的相图完全互溶双液系在恒定压力下的沸点～组成图可分为三类：（1）液体与拉乌尔定律的偏差不大，沸点介于 A、 B 两纯组分沸点之间（图 6 一 1） ，如苯~ 甲苯体系2) A、B 两纯组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，溶液存在最低沸点（图 6 一 2） ，如水~乙醇；苯~乙醇等体系 （3）实际溶液由于 A、B 两纯组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，溶液存在最高沸点（图 6 一 3） ，如盐酸~水体系；丙酮~氯仿体系图 6—1 偏差不大的体系 图 6—2 正偏差很大的体系 图 6—3 负偏差很大的体系对（2） 、 （3）类体系有时被称为具有恒沸点的双液系。

它与（1）类的根本区别在于，体系处于恒沸点时气、液两相的组成相同因而也就不能象（1）类那样通过反复蒸馏而使双液系的两个组分完全分离对（2） 、 （3）类的溶液进行简单的反复蒸馏只能获得某一纯组分和组成为恒沸点的相应组成的混合物如要获得两纯组分，需采取其他方法体系的最低或最高恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成环己烷-异丙醇双液系属于具有最低恒沸点一类为了绘制沸点～组成图，可采取不同的方法比如取该体系不同组成的溶液，用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而绘制出完整的相图可以想象，对于不同的体系要用不同的化学分析方法来确定其组成，这种方法是很繁杂的特别是对于一些体系还无法建立起精确、有效的化学分析方法，其相图的绘制就更为困难物理学的方法为物理化学的实验手段提供了方便的条件，如光学方法在本实验中的折射率的测定，就是一种间接获取组成的办法它具有简捷、准确的特点本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成～折射率曲线最后确定2．6．3 仪器与药品 沸点测定仪 1 套、NTY-2A 型数字式温度计 l 台、YP-2B 型精密稳流电源 l 台、2WAJ型阿贝射仪 1 套、10mL 移液管 2 支、25mL 移液管 2 支；环己烷（分析纯 ） 、异丙醇（分析纯） 。

2．6．4 实验步骤1．了解和熟悉精密稳流源以及阿贝折射仪的使用方法（参看第三章仪器部分） ，并把沸点仪（如图 6—4 所示）连接好冷凝水，加热的用电阻丝连接到精密稳流源上2．将 4 个干净细口瓶编号，配成 4 份已知含环己烷的质量分数分别为 25%，50%，70%，85% 的溶液各 20g，轻轻摇动， 混合均匀，用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率以及纯环己烷的和纯异丙醇折射率，每份溶液测定两次，取平均值，以折射率对作组成标准工作曲线3. 从沸点仪进液口用移液管加入 25.00mL 环己烷，盖上磨口塞及烧瓶的胶塞，调节电阻丝与测温探头，使其浸入液体，但两者不要接触4．通入冷凝水，打开数字式温度计及精密稳流源开关，注意精密稳流源的电流不得大于 2A，一般置于 1.5～1.8A 之间即可5．将液体加热至沸腾，待温度稳定后，记下该温度，即沸点，用阿贝折射仪测其折光率，然后按下列次序用吸量管加入异丙醇每次加完后加热使溶液沸腾，当溶液的温度稳定后，将袋状部中的气相冷凝液倾倒回体系 2—3 次，以加速气液平衡当袋状部的液体再次积满后，记下稳定后的温度，即沸点温度立即断电，分别用干净的长滴管和短滴管取气相冷凝液和液相测其折射率。

次序 1 2 3 4 加异丙醇量 0.50mL 0.75mL 5.00mL 7.25mL 6．将烧瓶中溶液倒入回收瓶中，用少许异丙醇洗涤后，然后用移液管取 25.00mL 异丙醇置于烧瓶中，加热待温度恒定后记下沸点，测其折光率然后按下列次序用吸量管加入环己烷，每次加完后，测其沸点及两相折光率次序 1 2 3 4 加环己烷量 1.25mL 3.50mL 6.25mL 14.00mL7．在折射率～组成标准曲线上按折射率查出其相应的组成8．做完实验后，将溶液倒回回收瓶，不必清洗沸点仪，打开磨口塞即可，关掉冷凝水和电源.2．6．5 实验注意事项1．不要干烧电阻丝注意调节电阻丝与测温探头的高度，使其浸入液体，但两者不要接触2．固定沸点仪的铁夹不要太紧，把袋状部中的液体倾回体系时，注意动作要轻缓，避免损坏沸点仪3．测量两相折射率时，要断电，测量的动作要迅速图 6-4 沸点仪1-温 度 计 2-加 热 口 3-电 热 丝4-分 馏 液 取 样 口 5-分 馏 液 4．做完实验后，不必清洗沸点仪，打开磨口塞即可。

2．6．6 数据处理1．将气液两相平衡时的温度(即沸点) 、两相折射率及其相应的组成列成数据表2．绘制环己烷～异丙醇的沸点～组成图3．在沸点～组成图上找出最低恒沸点及相应的恒沸混合物组成2．6．7 思考题1．操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？2．影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？3．由所得相图，讨论某一组成的溶液在简单蒸馏中的分离情况？ 。