高级氧化实验.docx

高级氧化实验一、实验目的掌握芬顿氧化有机物的原理，了解芬顿试剂的配制方法，明确影响芬顿氧化 效果的主要因素，为今后独立开展芬顿处理污水打下基础二、实验原理由亚铁离子与过氧化氢组成的体系，称为芬顿(Fenton)试剂，它能生成强 氧化性的羟基自由基(H0・)，在水溶液中与难降解有机物生成有机自由基使之结 构破坏，最终氧化分解Fe2+ +H O ==Fe3+ +OH-+HO •22Fe3+ +H O +OH-==Fe2+ +H O+HO •2 2 2Fe3+ +HO==Fe2+ +H+ +HO2 2 2HO +H O ==H O+O t +HO •2 2 2 2 2芬顿试剂通过以上反应，不断产生HO・，使得整个体系具有强氧化性，可以 氧化氯苯、氯化苄、油脂等等难以被一般氧化剂氧化的物质根据上述Fen ton试剂反应的机理可知，OH•是氧化有机物的有效因子，而 ［Fe2+］、［HO］、［OH-］决定了 OH •的产量，进而决定了与有机物反应的程度影22响Fen ton处理效果的因素主要包括溶液pH值、反应温度、H O投加量及投加方22式、催化剂种类、催化剂与HO投加量之比等22三、实验用品1、锥形瓶；2、pH计；3、容量瓶；4、烧杯；5、可见分光光度计；6摇床振荡 器；7、1 mmol/L FeSO・ 7HO； 8、0.0997 mol/L HO ； 9、亚甲基蓝印染废水样4 2 2 2品；10、1%稀硫酸；11、1% NaOH； 12、蒸馏水四、实验步骤1、实验室采用浓度为20 mg/L的亚甲基蓝水溶液作为模拟有机废水。

量取 20 mL 1g/L的亚甲基蓝母液，定容到1000 mL的容量瓶即得所需浓度操作液 现配现用一）标准曲线绘制1、 分别移取亚甲基蓝操作液（20 mg/L） 0、1、5、10、25、50 mL于50 mL 比色管中，定容，获得亚甲基蓝标准溶液；2、 将标准溶液至于1 cm的比色皿中，用分光光度计在波长665 nm下测定 吸光度；3、 绘制标准曲线二） 、最佳pH值确定1、 分别取50 mL的模拟有机废水置于6个锥形瓶中，分别编号1-62、 用1% H SO溶液和1% NaOH溶液调节1-5每个锥形瓶的pH值，分别为2、243、4、5、6，6号锥形瓶做空白对照3、 分别向1-6号锥形瓶中均加入5 mL FeSO・7H O和1 mL HO4 2 2 24、 将1-6号锥形瓶置于摇床反应10 min后，迅速在吸收波长为665 nm下， 测定各锥形瓶的分光光度，数据记录在表二中5、 计算亚甲基蓝去除效率，绘制起始pH vs.降解率曲线三） 、FeSO ・7HO投加量的影响421、 分别取50 mL的模拟有机置于6个锥形杯中，分布编号1-62、 用1% HSO溶液和1% NaOH溶液调节每个锥形瓶中废水的pH为（二）中的最佳pH。

3、 H0投加量为1 mL224、 分别控制1-5号锥形瓶中FeSO・7HO投加量为1、3、5、7、9 mL, 642号锥形瓶做空白对照5、 将1-6号锥形瓶置于摇床反应10 min后迅速在吸收波长为665 nm下,测定各锥形瓶的分光光度，数据记录在表三中6、 计算亚甲基蓝去除效率，绘制FeSO ・7HO投加量vs.降解率曲线42五、实验结果吸光度采用分光光度计来测定降解率计算公式为：n = (1—C/C ) 100%10其中：n：为降解率C：为初始溶液的亚甲基蓝浓度0C：为氧化降解后溶液的亚甲基蓝浓度1通过不同反应条件下降解率的比较，绘制起始pH vs.降解率曲线和FeSO ・7HO投加量vs.降解率曲线42表一标准曲线编号123456亚甲基蓝浓 度(mg/L)00.4241020分光光度00.0570.2770.5441.1722.3661.5°52D舉标准曲线10 15亚甲基蓝報度^-O.1169M + (].C^Sr 护二删二表二 最佳 pH编号123456H O投加量2 2(mol/L)1.99 *10-3FeSO ・ 7H O4 2投加量(mmol/L)0.5初始pH2.032.914.144.886.098.32分光光度0.2640.0610.0970.6880.8081.004降解后浓度 (mg/L)2.030.290.605.666.688.36降解率(％)89.8598.5597.0071.7066.6058.20降解率-pH图由图可知，最适pH值为2.91左右。

表三FeSO・7H O投加量42编号123456H O投加量2 2(mmol/L)1.99 *10-3初始pH2.902.902.892.983.002.98FeSO ・ 7H O4 2投加量(mmol/L)0.10.30.50.70.90分光光度0.3630.0540.0570.0410.0342.268降解后浓度 (mg/L)2.880.230.260.120.0619.17降解率(％)85.6098.8598.7099.4099.704.15(注：上图横坐标的 10-3应为 10-1)由图可知，当pH值为2.91左右，FeSO・7H O投加量为0.9 mmol/L时，降解率42应为最好，为 99.7%六、问题与讨论1、试简述芬顿试剂在污染控制中的适用范围和应用特点答：芬顿试剂具有很强的氧化性，而且其氧化性没有选择性，能适应各种废水的 处理芬顿试剂具有去除难降解有机污染物的高效能力2、 试简述芬顿试剂降解氧化甲基橙水溶液的基本原理答： 其原理是羟基自由基通过电子转移等途径传播自由基链反应，部分进攻有机物RH夺取H,生成游离基R.,R.进一步降解为小分子有机物或者矿化成CO和2HO等有机物。

部分与有机物反应使C-C键或C-H键发生裂变，最终降解为无害 2物另外，生成的Fe (OH)胶体具有絮凝、吸附功能33、 影响芬顿试剂降解有机物的因素有哪些？答：©pH值：芬顿试剂是在酸性条件下发生作用的，在中性和碱性条件下，Fe2+不能催化HO产生羟基自由基pH过高时不仅抑制了羟基自由基的产生，而且22使溶液中的Fe2+以氢氧化物的形式沉淀而失去催化能力pH值过低时，溶液中的H+浓度过高，Fe3+不能被还原成Fe2+，催化反应受阻② H0的投加量：随着过氧化氢投加量的增加，有机物降解率先增大，而后出现22下降③ 催化剂的投加量：一般情况下，随着催化剂用量的增加，有机物降解率呈现先 增大后降低的趋势④ 反应温度：温度升高，羟基自由基活性增大，有利于羟基自由基与废水中有机 物的反应，可提高废水 COD 的去除率而温度过高时，会促使 HO 分解为 O 和2 2 2H 0,不利于羟基自由基的生成，反而会降低废水C0D的去除率。