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盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定化学系,应用化学,4 班,学号 2009122摘要通过用 NaOH 溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量掌握配制 NaOH 标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件其中HCl 为一元强酸，NH4Cl 为强酸弱碱盐，两者 a 之比大于 10，固可分步滴定根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用 NaOH 滴定，以甲基红为指示剂氯化铵是弱酸，其Cka 10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用 NaOH 标准溶液滴定通过两次滴定可分别求出HCl 与 NH4Cl 的浓度该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂1 引言目前国内外测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种：第一种方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH 溶液加热使 NH4+全部转化为氨气，用 2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再用酸碱滴定法测定HCl 的含量，这种方法实验误差较小1第二种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现砖红色沉淀停止，记录所用AgNO3溶液的体积。

然后用甲醛法测定 NH4离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度2若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差第三种方案：先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即为盐酸的终点加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1 分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵的终点根据所消耗 NaOH的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确度较高3本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 6 页 -2 实验原理HCl 是一元强酸可用NaOH 直接滴定，反应方程式为：NaOH+HCl=NaCl+H2O而 NH4Cl 是一元弱酸其解离常数太小Ka=5.6 10-10，c=0.1mol.L-1所以 CKa 10Kw,C/Ka100,故，pH=5.28 故可用甲基红（4.46.2）作指示剂反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中 Kb=1.4 10-9，c=0.0250mol.L-1,由于 CKb10Kw,C/Kb100,故，pOH=5.23,pH=8.77 故采用酚酞（8.210.0）作指示剂。

滴定完毕后，各组分的含量为：注：因为 NaOH 溶液不稳定，易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质邻苯二甲酸氢钾配制的标准溶液来标定其准确浓度3 实验用品3.1仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管 50ml，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，3 个锥形瓶(250mL)，烧杯 500 ml，100ml，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉3.2 药品：0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NH4Cl 混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1:1 已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质4 实验步骤4.10.1mol/L NaOH 标准溶液的配制与标定名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 6 页 -4.1.1 0.1mol/L NaOH 的配制用电子秤称取约 2.0g 固体 NaOH 于 500mL 的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去 CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。

4.1.2 0.1mol/L NaOH 的标定在分析天平上用称量瓶中称取4-5 g 的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加40-50mL 蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用用 25mL 的移液管移取溶液置于250mL 锥形瓶中，加入 2 到 3 滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的 0.1mol/L NaOH 溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色有无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点平行测定三份，记录数据并根据消耗NaOH 溶液的体积计算NaOH 标准溶液的浓度和其相对平均偏差（0.2%）4.2 混合液中各组分含量的测定4.2.1 HCl 含量的测定用移液管平行移取三份25.00mL 混合液分别置于250mL 锥形瓶中，加 2 滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH 溶液的体积，并计算HCl 含量和相对平均偏差（0.2%）4.2.2 NH4Cl 含量的测定在上述溶液中，加入10mL 预先中和好的甲醛溶液，加入2 滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置 1 分钟，用 0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH 溶液的体积，并计算 NH4Cl 含量和相对平均偏差（0.2%）。

4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记实验数据5 实验记录及数据处5.10.1mol/LNaOH 溶液标定的数据处理名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 6 页 -项目123m称量瓶+KHP/gM称量瓶+剩余KHP/gmKHP/gVNaOH初读数/mLVNaOH终读数/mLVNaOH/mLcNaOH/mol/L平均 cNaOH/mol/L相对平均偏差/%5.2HCl 含量的测定项目123V混合液/mLcNaOH/mol/LVNaOH初读数/mLVNaOH终读数/mLVNaOH/mLcHCl/mol/L平均 cHCl/mol/LwHCl/g/L平均 wHCl/g/L相对平均偏差/%5.3NH4Cl 含量的测定项目123V混合液/mL名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 6 页 -cNaOH/mol/LVNaOH初读数/mLVNaOH终读数/mLVNaOH/mLNH4Cl 的浓度/mol/LNH4Cl 的平均浓度/mol/LNH4Cl 的含量/g/LNH4Cl 的平均含量/g/L相对平均偏差/%6 实验结果与讨论6.1测定结果本实验采用酸碱滴定法测定0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NH4Cl 混合液中各组分的含量，其中所标定NaOH 溶液的标准浓度0.1076mol/L；滴定得 HCl 的浓度为 0.1187 mol/L，含量为4.333 g/L；NH4Cl 的浓度为0.02591 mol/L，含量为 1.386 g/L。

HCl 理论含量是 3.646 g/L，NH4Cl 的理论含量是 5.349 g/L实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好6.2误差分析6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.2.3滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差6.3 注意事项6.3.1甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行；6.3.2 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.3 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 6 页 -6.3.5 处理数据时注意有效数字的保留6.4 收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算我们应以严谨的态度对待这门学科然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。

通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力参考文献1 蔡维平.基础化学实验（一）M.北京:科学出版社,2004,2982 武汉大学,吉林大学,中山大学.分析化学实验（第四版）M.北京:高等教育出版社,2001,181 1833 宋光泉.通用化学实验技术M.广州:广东高等教育出版社,1999,854 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学编.分析化学实验 M(第三版).北京:高等教育出版社,2001,58-67 2010-11-3 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 6 页 -。