食品添加剂 植酸钠标准征求意见稿.doc

食品安全国家标准食品添加剂植酸钠（征求意见稿）201x.xx.xx 发布 201X-XX-XX 实施中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布食品安全国家标准食品添加剂植酸钠1范围本标准适用于以米糠、玉米芽胚等为原料，经提取、纯化、结晶分离、干燥而成的食品添加剂植酸 钠2分子式、结构式和相对分子质量 2. 1分子式C6H6O24P 6Na 122.2结构式2. 3相对分子质量923.8012 （按2014年国际相对原子质量）3技术要求3. 1感官要求感官要求应符合表1的规定表1感官要求项目要 求检软方法色泽白色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下, 观察其色泽、状态和杂质状态晶状粉末杂质无可见杂质3.2理化指标理化指标应符合表2的规定表2理化指标项目指 标检验方法植酸钠，以％>75附录A中A.3无机磷，"/%<0.02附录A中A.4氯化物，柠/%<0.01附录A中A.5硫酸盐,"%<0.01附录A中A.6钙盐，以％<0.01附录A中A.7铅(Pb)/ (mg/kg)<1.0GB 5009.12总神(以As计)/ (mg/kg)<1.0GB 5009.11pH10-12附录A中A.8附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T 603的规定 制备试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验A. 2. 1试剂和材料A.2.1.1硝酸溶液：1+3；A.2.1.2 硫酸；A.2.1.3过氧化氢；A.2.1.4氯化钙溶液：75g/L临用前配制；A.2.1.5钳酸铉溶液：25 g/LoA. 2.2鉴别方法取1 %试样溶液少许，用硝酸溶液中和，加数滴氯化钙溶液，产生白色沉淀取1 %试样溶液少许，加硫酸ImL,加热至完全炭化，再滴加过氧化氢至淡黄色透亮，加钮酸铉溶液 显黄色A.3植酸钠含量的测定A. 3. 1方法提要植酸钠经高氯酸和硝酸消解生成磷酸钠，在硝酸介质中，磷酸与唾钮柠酮试剂反应生成磷钳酸喳财 黄色沉淀，通过过滤、洗涤、干燥后称重，即可计算出样品中的植酸钠含量A.3.2试剂和材料A. 3. 2. 1 硝酸;A. 3. 2. 2高氯酸;A. 3. 2. 3硝酸溶液:1 + 1；A. 3. 2. 4喳钳柠酮试剂：称取70 g钮酸钠加150mL水溶解，为溶液I；称取60 g柠檬酸，加入150 mL水和 85 mL硝酸溶解，在搅拌下将溶液I倒入其中，为溶液TI；量取100 mL水，加入35 mL硝酸和5 mLI^R礼将 混合溶液缓缓倒入溶液II;放置24 h,过滤于1 L的容量瓶中，加280mL丙酮，用水稀释至刻度，混匀后存 放于塑料瓶中，有效期半年；A. 3.2.5 5号砂芯漏斗。

A. 3.3分析步骤称取试样约0.12 g,精确至0.0001 g,置于300 mL锥形瓶中，加入15 mL硝酸和5 mL高氯酸，电 炉加热，逐渐升温，过程有白烟逸出，直至溶液透明且剩2mL左右，停止加热，冷却用少量的水冲洗 锥形瓶内壁，将溶液定量转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A量取20.00 mL溶液A于300 mL锥形瓶中，加入80 mL水、20 mL硝酸溶液和50 mL喳钮柠酮试剂, 于沸水中加热陈化至溶液澄清，冷却至室温在抽滤装置上以倾泻法过滤，用少量水多次洗涤沉淀和瓶 壁，将沉淀定量转移至己恒重的砂芯漏斗中将漏斗置于120C2C烘箱内干燥lh,于干燥器内冷却3至室温，称量A. 3. 4结果计算植酸钠的质量分数W”按式（1）计算:M xm. x——x X100(1)M. 6xM. x 20 /100式中：mi 沉淀物的质量，单位为克（g）m2 试样的质量，单位为克（g）M]—— 的摩尔质景，单位为克每摩尔（g/mol）, [M （P） = 30.974]M2——磷钮酸唆琳的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）, [M （（C9H7N）H3PO4 - 12MoO3） = 2212.74]M3——植酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）, [M （C6H6O24P6Nal2） =923.8012]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于0.2%A.4无机磷含量的测定A.4. 1方法提要在酸性条件下，加入三氯化铁溶液的植酸钠溶液中的正磷酸盐与钥钳酸生成黄色的磷饭钳酸配合物, 用分光光度计在420 nm处测其吸光值，根据标准曲线计算样品中无机磷含量A. 4.2试剂和材料A. 4. 2. 1车凡钥酸铉溶液：称取40g钳酸^[（NH4）6Mo7O24-4H2O]}W于400 mL水中，得到溶液A称取1.0 g偏饥酸铉（NH4VO3），溶于300 mL水和80 mL浓硫酸的混合溶剂中，得到溶液B将溶液A加入溶液B 中，用试剂水稀释至1 L；A. 4.2.2 三氯化铁溶液：10 g/L；A. 4. 2. 3磷酸盐标准储备液：称取4.3865 g于105C干燥1 h的磷酸二氢钾标准试剂，溶于100 mL水中， 并转移到1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀此溶液浓度为1.0mg/mL）；A. 4.2.4磷酸盐标准工作液：准确吸取10.0 mL标准储备液，至100 mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻 度，摇匀此溶液浓度为O.lOmg/mLA. 4.3仪器和设备分光光度计A.4.4分析步骤A. 4. 4. 1 测定称取约1 g试样，精确至0.001 g,加20 mL水溶解，加入2 mL三氯化铁溶液，加水定容至50 mL； 10C、7500r/min离心5 min。

取5 mL上清液，加15 mL水和10mL机钥酸铉溶液,摇匀,静置2 min 后于420 nm处测其吸光度A. 4. 4. 2配制磷标准溶液并绘制标准曲线分别移取0皿、50 pL、100 pL、200叫、500昨、1000 pL、2000 gL磷酸盐标准工作液，加入 200 pL三氯化铁溶液，加水至20 mL,加入10 mL机钳酸铉溶液，摇匀，静置2 min后于420 nm处分 别测其吸光度A. 4. 5结果计算无机磷的质量分数W2计，按式（2）计算：771. X106 ,、叭=一 X1OO% （2）一 m （式中：mi——^试样测试液中植酸钠的质量，单位为克（g）m—由标准曲线查得的试样测试液中的无机磷的质量，单位为微克（此）试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数在重复性条件下获得的两次独立测定 结果的绝对差值不大于0.2%A.5氯化物的测定A. 5. 1方法提要在酸性条件下，植酸钠溶液中的氯离了与硝酸银溶液生成白色硝酸银沉淀，用目测法与标准溶液比 较浊度A. 5.2试剂和材料A. 5. 2. 1硝酸溶液：1+4；A.5.2.2 硝酸银溶液：0.1 mol/L：A. 5. 2. 3氯化物标准溶液：c=0.1 mg/mL。

A. 5.3分析步骤称取试样1.0 g,精确至0.01 g,置于25 mL比色管中，加15 mL水，用硝酸溶液中和至pH=7加1 mL硝酸溶液使溶液酸化，再加入ImLO.lmol/L硝酸银溶液，定容至25mL,摇匀于暗处放置10min 取1.0 mL氯化物标准溶液，加水至20 mL,与试液同样处理观察样品的浊度，不应深于标准溶液A.6硫酸盐的测定A. 6. 1方法提要在酸性条件下，植酸钠溶液中的硫酸根高了与氯化彻溶液生成硫酸刨沉淀，用目测法与标准溶液比 较浊度A. 6.2试剂和材料A.6.2. 1硝酸溶液：1+3；A. 6. 2. 2硫酸盐标准溶液：c=0.lmg/mLA. 6.3分析步骤称取试样1.0 g （精确至0.01 g）,置于25 mL比色管中，加20 mL水，用硝酸溶液中和至pH=7 其余按GB/T 9728的规定进行取1.0 mL硫酸盐标准溶液，加水至20 mL,与试液同样处理观察样 品的浊度，不应深于标准溶液A.7钙盐的测定A. 7. 1方法提要在乙酸介质中，微量钙高子与草酸根高了生成难溶的草酸钙悬浮体，用目测法与标准溶液比较浊度A. 7.2试剂和材料A. 7. 2. 1乙酸溶液;A.7.2.2硝酸溶液：1+3；A.7.2.3草酸铉溶液：40 g/L；A. 7. 2.4 钙标准溶液：c=0.1 mg/mLoA. 7. 3分析步骤GBXXXX —XXXX 称取试样1.0 g,精确至0.01 g,置于25 mL比色管中，加10 mL水，用硝酸溶液中和至pH=7。

加1 mL 乙酸和5 mL草酸铉溶液，用水稀释至刻度，放置10 mine取l.OmL钙标准溶液，加水至10 mL,与试液同 样处理观察样品的浊度，不应深于标准溶液A.8 pH的测定称取试样约1.0 g，精确至0.01 g,加100.0 mL水溶解后，其余按GB/T 9724的规定进行。