材料现代分析技术考试要点.doc

1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Cu Kα辐射，其平均波长为1.5418 埃）查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程图中高角度衍射峰有劈裂，为何？Cu Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃 根据布拉格方程2d sinθ = λ知道：晶面间距d=1.3663埃; 所以：sinθ=λ/2d=0.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69，可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是Mg（112）晶面的衍射峰 劈裂是因为波长包含两个所致2、 比较X射线光电子、特征X射线及俄歇电子的概念X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子 特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放 俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子3、 在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。

单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成 多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成 多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成一组圆球，圆球的一定截面形成圆环 应用可用于确定晶格常数 明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像 间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200um的薄片；(2)、从薄片上切取直径3mm的圆片；（3）预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数um;(4)终减薄4、 简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子2、二次电子 ；是指被入射电子轰击出来的核外电子3、吸收电子；入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收4、俄歇电子；如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。

波谱仪原理：波谱仪依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品成分进行分析，波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱 波谱仪优点：分辨率高，峰背比高 波谱仪缺点：采集效率低，分析速度慢 能谱仪原理：能谱仪根据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析 能谱仪优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好 能谱仪缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格5、 XPS的主要工作原理和应用是什么？以Mg Kα（波长为9.89埃），为激发源，由谱仪（功函数3eV）测得固体中某元素X射线光电子动能980.5eV，求此元素的电子结合能h =4.1357*10-15 eVs; c=2.998*108m/s 答：XPS的主要原理为光电效应原理 XPS 主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及其分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构 应用有元素及其化学态的定性分析、定量分析，化学结构分析激发光子能量： hv=hc/λ=4.1357*10-15eVs*2.998*108m/s/9.89*10-10m=1253.6eV. 电子结合能为1253.6-3-980.5=270.1eV6、 什么是拉曼散射，斯托克斯线和反斯托克斯线，拉曼位移？单色光照射物体时有一部分比入射光强度小10-7量级的非弹性散射光含有与入射光不同的频率光，这样的散射为拉曼散射。

频率低于入射光频的散射线为斯脱克斯线 频率高于入射光频的散射线为反斯脱克斯线 上述低于或高于的量叫拉曼位移 7、 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？简述差热扫描量热法与差热分析方法的异同 放热原因：结晶转变；吸附；分解；氧化度降低；氧化；氧化还原反应 吸热原因：结晶转变；熔融；气化；升华；脱附；吸收；析出；脱水；分解；还原；氧化还原反应 差热扫描量热法是热量与温度的关系 差热分析方法是测量温度差和温度的关系8、 扫描隧道显微镜及原子力显微镜的基本原理和主要工作模式分别是什么？适于分析什么样品？扫描隧道显微镜基本原理是量子隧道效应主要工作模式包括恒电流模式，恒高模式，适合分析导电样品原子力显微镜是用针尖与样品表面相互作用产生的微小位移反映样品表面形貌主要工作模式包括接触模式，非接触模式，轻敲模式 适用于各类样品1 电磁辐射与材料结构某原子的一个光谱项为45FJ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级nMLJ n决定L（SPDFG…取值n—1） J取值为L+S,L+A-1…..｜L-S｜ L≧S，M=2S+1;L≦2L+1 （左边光谱支项，无外磁场，右边塞曼能级，有外磁场）满带：能级中所有能级（能态）都已被电子填满。

空带：能带中各能态尚无电子填充 价带：与原子基态价电子能级相应的能带导带：与原子激发态能级（高于基态价电子能级的高能级）相应的能带费米能：绝对零度时固体中电子占据的最高能级成为费米能级，其能量为费米能禁带（能隙）：原子不同能级分裂的能带之间的间隙绝缘体：价带被电子填满成为满带本征半导体：最高满带（价带与最低空带）间禁带宽度较窄导体：价带只填入部分电子，价带虽已填满但另一相临空带紧密相接或部分重叠干涉指数可认为是带有公约数的晶面指数不一定是晶体中的真实原子面，不一定有原子分布2 电磁辐射与材料的相互作用 e- e- X射线光电子 特征X射线 俄歇电子Kα射线:若K层产生空位，其L层向K层跃迁产生的X射线Kβ射线：若K层产生空位，其M层向K层跃迁产生的X射线短波限：高速运动的电子与靶材相撞获得很大负加速度，其周围产生急剧变化的电磁场，即电子辐射极大数量的电子与靶材随机碰撞，碰撞过程中与条件及每次碰撞的能量等千变万化，产生波长不同且连续的辐射，即连续X射线。

极端的情况下，电子与靶材相撞，其能量全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大，相应有最短波长λ0吸收限：当入射X射线光子能量达到某一阈值可击出物质原子内层电子时，产生光电效应，与此能量阈值相应的波长成为物质的吸收限线吸收系数：表示X射线通过单位长度物质时强度的衰减，也可为单位体积物质时能量的衰减质量吸收系数：X射线通过单位质量物质时（能量）的衰减，也称单位质量物质对X射线的吸收5 X射线的衍射原理布拉格方程（2dsinθ=λ）与反射定律导出衍射矢量方程的思路S0与S分别为入射线与反射线方向的单位矢量，S0—S N称为衍射矢量反射定律为：S0与S分居反射面法线两侧且与N共面，与面夹角相等，S—S0∥N，又︱S—S0︱==2sinθ 故布拉格方程表示为︱S—S0︱=λ/d由倒易矢量性质可得r H K L ∥N，︱r H K L︱=1/dHKL ∴得出：（S—S0）=r H K L根据衍射方程，所有能发生反射的晶面其倒易点都应落在以O为球心、S0/λ为半径的球面上，也就是，所有圆心到球面上任意点的方向上都有可能产生衍射衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状和大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度取决于晶胞中原子位置和原子种类（种类不同，则f不同） 求θ角衍射充分必要条件：︱F︱2≠06 X射线衍射方法因为未经滤波，存在两种不同的波长所致衍射仪法和德拜法的异同衍射仪法德拜法入射光束相同，都是特征X射线样品形状平板状细柱圆状成像原理（厄瓦尔德图解）相同，都是厄瓦尔德图解衍射记录方式以辐射探测器记录衍射信息卷成圆柱状与样品同轴安装的底片记录衍射信息衍射花样强度（I）对位置（2θ）的分布（I—2θ）曲线一些同心的衍射圆环样品吸收与衍射强度（公式）衍射装备X射线发生仪、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路圆筒形外壳、样品架、光栏、承光管应用立方晶系衍射花样指数标定d=a/(根号m) m=H2+K2+L2聚焦法优缺点：曝光时间短，灵敏度高，但是衍射线条少八 电子衍射电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？各项含义。

条件：单晶薄膜样品中（HKL）面满足衍射必要条件，倒易点与反射球相交 根据图，tan2θ=R/L 电子衍射2θ很小，因此2sin2θ=R/L 2dsin2θ=λ 可得Rd=λL（基本公式） d—衍射晶面间距（nm） λ—入射电子波长（nm） L—样品至感光平面距离（相机长度） R—衍射圆环半径（单位mm） λL一定时，λL=C（常数） Rd=C，g=1/d → R=Cg 2θ 2θ很小，g与R 近似平行，近似有R=Cg （矢量表达式） L g—（HKL）面倒易矢量 R 多晶电子衍射花样是如何形成的？花样有何特征？有何应用？样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍射线形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥。

不同（HKL）衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥均共顶、共轴这些圆锥与入射束相交，其交线为一系列同心圆（称衍射圆环），即为衍射花样测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N（N=H2+K2+L2）顺序比对照，即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数9 透射电子显微分析简述电磁透镜的结构及光学性质结构：由两部分组成：1由软磁材料制成的中心穿孔的柱体对称芯子，称为极靴2环绕极靴的铜线圈光学性质：1/u+1/v=1/f（物距、像距、焦距）f=ARV0/（NI)2 V0—电子加速电压 R—透镜半径 NI—激磁线圈安匝数 A—与透镜结构有关的比例常数试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点光学显微镜投射电子显微镜成像原理相同照明束可见光电子聚焦装置玻璃透镜电磁透镜放大倍数小，不能连续可调大，可连续可调分辨本领低高结构分析（波长短，产生衍射）不能能成像电子运动轨迹折线螺旋线简述选区衍射原理及操作步骤原理：通过在物镜像平面上插入选区光栏实现，如同在样品所在平面内插入一虚光栏，使虚光栏以外的照明电子束被挡掉当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域。

调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重。